背景及概述^[1]

2-(2-BOC-氨基乙氧基)乙醇可用作醫(yī)藥合成中間體。如果吸入2-(2-BOC-氨基乙氧基)乙醇，請將患者移到新鮮空氣處；如果皮膚接觸，應(yīng)脫去污染的衣著，用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚，如有不適感，就醫(yī)；如果眼晴接觸，應(yīng)分開眼瞼，用流動清水或生理鹽水沖洗，并立即就醫(yī)；如果食入，立即漱口，禁止催吐，應(yīng)立即就醫(yī)。

應(yīng)用

2-(2-BOC-氨基乙氧基)乙醇可用作醫(yī)藥合成中間體。如制備如下化合物：

將化合物2-(2-BOC-氨基乙氧基)乙醇(16.334g，75.581mmol)放入1L圓底燒瓶中，加入四氫呋喃200ml，將反應(yīng)液置于-5℃條件下攪拌，通氮氣保護(hù)下通過分液器逐滴滴加叔丁醇鉀(75.58ml，75.581mmol)，40min后，加入溴乙酸乙酯(10.56ml，95.4972mmol)，將溫度調(diào)至0℃，攪拌三小時后，將反應(yīng)液轉(zhuǎn)移至室溫攪拌過夜。反應(yīng)完畢，向反應(yīng)液中加入100ml水，置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀下濃縮。將反應(yīng)液轉(zhuǎn)移至1L的分液漏斗中，加入100ml水，乙酸乙酯萃取(100ml×2)，合并有機(jī)相。有機(jī)相用無水硫酸鈉干燥，抽濾，加入硅膠粉做成固體溶液，干法上樣，柱層析，用10％乙酸乙酯/石油醚至35％乙酸乙酯/石油醚進(jìn)行梯度洗脫。收集產(chǎn)品，蒸干得目標(biāo)化合物15.0g，產(chǎn)率68.13％。

制備^[1]

向1L圓底燒瓶中加入磁子，加入H2NCH2CH2OCH2CH2OH(9.542ml，95.1113mmol)，加入二氯甲烷150ml溶解，加入三乙胺(26.5133ml，190.2226mmol)，攪拌條件下加入Boc酸酐(24.9096g，114.1335mmol)。反應(yīng)結(jié)束，將反應(yīng)液轉(zhuǎn)移至旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀下濃縮，加入甲醇溶解，攪拌條件下加入碳酸氫鈉粉末(13g)中和三乙胺，抽濾，加入硅膠粉做固體溶液。干法上樣，柱層析10％乙酸乙酯/石油醚至50％乙酸乙酯/石油醚梯度洗脫，3％甲醇/乙酸乙酯至6％甲醇/乙酸乙酯梯度洗脫。收集產(chǎn)品，蒸干得到化合物2-(2-BOC-氨基乙氧基)乙醇16.3341g，產(chǎn)率83.77％。

主要參考資料

[1] CN201710761572.5具有協(xié)同抗癌活性的中間體藥物和聚乙二醇偶聯(lián)協(xié)同抗癌藥物、及其制備方法和應(yīng)用