背景技術(shù)
生產(chǎn)五水合硝酸鉍化工產(chǎn)品的原料一般有兩種，一種是精鉍，先由精鉍制備氧化鉍，再制得硝酸鉍，最后制得五水合硝酸鉍。該方法對生產(chǎn)原料精鉍要求高，溶解制得硝酸鉍溶液后沒有過濾工序，同時(shí)采用蒸發(fā)方式回用母液，能耗較高。另一種是用粗氧化鉍為原 料，該法對原料純度要求相對較低，但該法在濃縮前沒有過濾工序，產(chǎn)品純度沒有保障，蒸發(fā)濃縮過程周期較長，酸霧量大，對設(shè)備要求高；結(jié)晶階段加入大量濃硝酸(濃縮后液體積的四分之一至六分之一)導(dǎo)致體系游離酸度偏高，產(chǎn)品收率低，同時(shí)固液分離后晶體中殘留游離酸偏高，干燥過程酸霧量大，環(huán)保投入高，綜合生產(chǎn)成本高。
生產(chǎn)工藝
步驟一，在向耐硝酸腐蝕溶解釜(優(yōu)選夾層釜，夾層可通冷卻水冷卻或者蒸汽加熱)中，加入1860L質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50％工業(yè)級硝酸開啟攪拌，再向溶液中加入1300kg Bi2O3，加料過程控制體系溫度為40℃，加料結(jié)束繼續(xù)反應(yīng)2h，然后將溶液升溫至60℃，繼續(xù)攪拌反應(yīng) 2h，加熱溶解制得飽和硝酸鉍溶液，經(jīng)檢測溶液密度＝1.92g/mL，游離酸度＝8.2％，同時(shí)提前向過濾管道、過濾器夾層內(nèi)通蒸汽加熱，升溫至65℃，保溫過濾除去不溶物，過濾后的清亮溶液轉(zhuǎn)入結(jié)晶釜；
步驟二，向結(jié)晶釜夾層中通冷卻水/冷凍水的方式進(jìn)行降溫，當(dāng)溫度將至47℃后，將1kg尺寸為1～3mm五水合硝酸鉍晶體作為晶種加入結(jié)晶釜中，通過控制冷卻速率5℃/h有效控制晶體尺寸，期間取樣確認(rèn)晶體尺寸大小，與晶種尺寸大小接近后可調(diào)整冷卻水速率、 溫度，快速將體系降溫至25℃；
步驟三，結(jié)晶釜中反應(yīng)完后的物質(zhì)采用離心過程進(jìn)行固液分離，進(jìn)料結(jié)束后先高速離心30min，然后將離心機(jī)調(diào)為低速，打入準(zhǔn)備好的150L飽和溶液沖洗(分三次打入，每次 50L，低速進(jìn)飽和溶液，然后中速甩干10min，如此循環(huán)三次)，最后高速甩干60min，同時(shí)需確保離心機(jī)出液口處滴液間隔＞1min，然后低速卸料，離心卸料后即得到五水合硝酸鉍產(chǎn)品；離心母液與沖洗液轉(zhuǎn)移至儲罐，作為后續(xù)批次溶解原料使用。總計(jì)得到五水合硝酸鉍產(chǎn)品1755kg，取樣主體含量為99.23％。
參考文獻(xiàn)
[1]廣東先導(dǎo)稀材股份有限公司. 五水合硝酸鉍的生產(chǎn)方法:CN202210337829.5[P]. 2022-05-31.