背景技術(shù)

硫氰酸鉀(KSCN)的應(yīng)用范圍十分廣泛。硫氰酸鉀(KSCN)的應(yīng)用范圍十分廣泛。主要用于合成樹脂、殺蟲殺菌劑、芥子油、硫脲類和藥物等，也可用作化學(xué)試劑，是三價鐵離子的常用指示劑，加入后產(chǎn)生血紅色絮狀絡(luò)合物；也用于配制硫氰酸鹽溶液，檢定三價鐵離子、銅和銀，尿液檢驗，鎢顯色劑，容量法定鈦的指示劑；可用做致冷劑、照相增厚劑。

常見的硫氰酸鉀的合成方法有三種，種是氰化鉀(KCN)硫磺合成工藝，是以NaCN和硫磺反應(yīng)，生成硫氰酸鉀，再經(jīng)過除雜、脫色、過濾、蒸發(fā)、結(jié)晶得到產(chǎn)品。該工藝的優(yōu)點(diǎn)是產(chǎn)品的純度高、質(zhì)量好、產(chǎn)品品質(zhì)穩(wěn)定。缺點(diǎn)是要用到劇毒化學(xué)品KCN，在購買、運(yùn)輸、使用時都有嚴(yán)格的限制制度。第二種是砷堿副產(chǎn)法，采用三氧化二砷作為催化劑，碳酸鉀為吸收劑，氧化脫硫脫氰廢液作為原料，多次濃縮，分步結(jié)晶的方式，或有機(jī)溶劑重結(jié)晶的方法來提純得到硫氰酸鉀。該工藝的優(yōu)點(diǎn)是所用原料廉價易得，成本低。缺點(diǎn)是生產(chǎn)的產(chǎn)品品質(zhì)差，純度低，不能出口，只能作為低等品出售。第三種是硫氰酸銨轉(zhuǎn)化法，采用硫氰酸銨和氫氧化鉀為原料，在經(jīng)過除雜、脫色、過濾、蒸發(fā)、結(jié)晶得到產(chǎn)品。該工藝的優(yōu)點(diǎn)是生產(chǎn)過程簡單易操作，缺點(diǎn)受原料純度影響較大，原料成本較高。

隨著硫氰酸鉀的用途越來越廣，制備工藝也逐漸完善，但目前所有的合成的方法都是液相合成的方法，總體能耗大，周期常，反應(yīng)釜產(chǎn)能低，并且如果想得到高品質(zhì)的硫氰酸鉀(>99.0％)需要經(jīng)過活性炭吸附，過濾，析晶等繁瑣步驟。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種硫氰酸鉀的環(huán)保合成方法，無需任何溶劑，兩個固體底物直接接觸，無需特殊設(shè)備，即可得到高品質(zhì)的硫氰酸鉀，反應(yīng)速率高且工藝綠色環(huán)保，高效節(jié)能。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種硫氰酸鉀的環(huán)保合成方法，包括以下步驟：以摩爾比1-1.01:1-1.01的比例的硫氰酸銨和氫氧化鉀為原料，無需溶劑直接混合攪拌，攪拌過程中伴隨抽真空除去氨氣并用水噴淋吸收，反應(yīng)完后直接過濾并干燥得到高品質(zhì)的硫氰酸鉀。

作為優(yōu)選的，所述的硫氰酸銨和氫氧化鉀的摩爾比為1:1.

作為優(yōu)選的，所述的原料中硫氰酸銨純度＞96％，氫氧化鉀純度＞90％。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)：本發(fā)明工藝簡單，產(chǎn)出的硫氰酸鉀品質(zhì)高(含量>99.0％)。反應(yīng)速率高，反應(yīng)釜利用率高，無需任何溶劑，利用反應(yīng)本身產(chǎn)生的水就可以連續(xù)反應(yīng)，原子經(jīng)濟(jì)性高，實現(xiàn)了循環(huán)經(jīng)濟(jì)。相比于傳統(tǒng)的反應(yīng)釜，效率提高10倍左右，消除了水和其他溶劑的使用，綠色環(huán)保，高效節(jié)能。另外攪拌過程中伴隨抽真空除去氨氣并用水噴淋吸收，可以形成20％左右濃度的副產(chǎn)物氨水，氨水可以在工業(yè)中廣泛應(yīng)用。

合成方法

向500ml反應(yīng)瓶中加入硫氰酸胺316.50克(96.2％含量，4.0mol)，攪拌條件下，加入氫氧化鉀235.50克(95.3％含量，4.0mol)，攪拌10分鐘，攪拌過程中伴隨抽真空除去氨氣(氨氣用水噴淋吸收，形成20％左右的副產(chǎn)氨水)，結(jié)束后直接過濾，90攝氏度真空干燥20分鐘，得到硫氰酸鉀。白色晶體349.84克，收率90％，含量99.1％，銨鹽0.01％，pH值6.9，硫酸鹽0.02％。整個反應(yīng)過程2.5小時。