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二氯苯醚菊酯的檢測(cè)方法

2020/1/3 13:22:00

概述[1]

二氯苯醚菊酯(除蟲精)為廣譜高效殺蟲藥,對(duì)蜱、螨、虱、蚊、蠅、虻等外寄生蟲及蟑螂、農(nóng)業(yè)害蟲都有殺滅作用,速效、無殘毒、無污染,藥效可維持42天以上。殺蜱以0.025%乳劑噴于體表;殺螨、虱等以0.022%乳劑藥?。粴⑾壱?.1%乳劑噴于體表。

二氯苯醚菊酯對(duì)光穩(wěn)定,是菊酯類殺蟲劑中個(gè)出現(xiàn)適用于防治農(nóng)業(yè)害蟲的不穩(wěn)定性殺蟲劑,具有較強(qiáng)的觸殺和胃毒作用,并有殺卵和拒避活性。由于結(jié)構(gòu)上無氰基,刺激性相對(duì)較小,對(duì)哺乳動(dòng)物更安全,最適于防治衛(wèi)生害蟲和牲畜害蟲。

應(yīng)用[3]

二氯苯醚菊酯屬低毒殺蟲劑。對(duì)皮膚無刺激作用,對(duì)眼睛有輕度刺激作用,在體內(nèi)蓄積性很小,在試驗(yàn)條件下無致畸、致突變、致癌作用。對(duì)魚類高毒、蜜蜂高毒、對(duì)鳥類低毒。其作用方式以觸殺和胃毒為主,無內(nèi)吸熏蒸作用,殺蟲譜廣,在堿性介質(zhì)及土壤中易分解失效。對(duì)高等動(dòng)物毒性低,在陽光照射下易分解??梢杂糜诜乐蚊藁?、蔬菜、茶葉、果樹上多種害蟲,尤其適于衛(wèi)生害蟲的防治。在農(nóng)業(yè)上可用于棉花、水稻、旱作物、果樹、蔬菜、茶樹、煙草、林木害蟲防治。

檢測(cè)方法[2]

檢測(cè)植物中二氯苯醚菊酯農(nóng)藥殘留量的方法,包括如下步驟:

(1)樣品準(zhǔn)備:將植物烘干至水分4-6%,研磨,過1-3mm篩網(wǎng);

(2)二氯苯醚菊酯粗提?。簩⒅参锓勰?-3g置于離心管中,加入10mL去離子水充分浸潤(rùn),靜置5-15min,加入8-12mL石油醚和1mL混合內(nèi)標(biāo)工作液,震蕩混勻,加入4g無水硫酸鎂,1g氯化鈉,1g檸檬酸鈉,0.5g檸檬酸氫二鈉和5mL甲苯,立即振蕩均勻,然后以3000-5000rpm離心5-15min;

(3)二氯苯醚菊酯粗提取物純化:取步驟(2)中上清液5mL于離心管中,加入300-800mg無水硫酸鎂和100-200mgN-丙基乙二胺鍵合固相吸附劑,充分震蕩均勻,以5000-8000rpm離心1-5min;

(4)二氯苯醚菊酯萃?。菏褂帽图妆揭来晤A(yù)淋洗Florisil弗洛里硅土固相萃取小柱,然后加入1mL步驟(3)中上清液,即刻開始收集流出組分,取3-5mL的甲苯一異辛烷混合溶液淋洗小柱,洗脫液合并收集,所有收集液濃縮至1mL,經(jīng)有機(jī)相濾膜過濾,得到提取檢測(cè)液;

(5)色譜檢測(cè):將上述提取檢測(cè)液置于氣相色譜儀中進(jìn)行檢測(cè)。

步驟(1)中,茶葉烘干條件為45-55℃,1-3h。

步驟(1)中,研磨溫度為20-50℃。

步驟(1)中,研磨后的樣品密閉遮光保存,溫度<-8℃。

步驟(2)中,植物粉末的質(zhì)量需精確至0.01g。

步驟(2)中,內(nèi)標(biāo)為滅蟻靈。

步驟(2)、(3)中,震蕩時(shí)間為1-3min。

步驟(4)中,丙酮和甲苯的用量為5-10mL。

步驟(4)中,甲苯一異辛烷的體積比為1-2:1。

步驟(4)中,濃縮在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中進(jìn)行,控制溫度<40℃。

步驟(5)中,色譜儀的溫度設(shè)置為:進(jìn)樣口溫度250℃,初始溫度70℃,保留時(shí)間為2min;在升溫程序中,以25℃/min速率由70℃升至150℃,然后以3℃/min速率由150℃升至200℃,再以8℃/min速率由200℃升至280℃,最后在280℃保持l0min。

步驟(5)中,色譜儀的載氣速率設(shè)為1.2mL/min,尾吹氣速率設(shè)為30mL/min。

步驟(5)中,進(jìn)樣量為2mL,采用不分流進(jìn)樣模式,進(jìn)樣后分流閥關(guān)閉1min。

本發(fā)明方法首先提取植物中的二氯苯醚菊酯,提取方法簡(jiǎn)單,效果好,更加使結(jié)果積分處理簡(jiǎn)便,準(zhǔn)確。本方法的平均回收率為93.21%-103.75%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.28%-6.20%,符合要求,準(zhǔn)確可靠。

主要參考資料

[1] 李晶, 馮國蕾, & 龔坤元. . 家蠅對(duì)二氯苯醚菊酯的抗性及增效磷的增效作用Ⅱ:氧化代謝. 昆蟲學(xué)報(bào)(1), 28-33.

[2] 陳宗懋, 韓華瓊, & 何偉康. . 二氯苯醚菊酯(除蟲精)在茶葉中殘留降解動(dòng)態(tài). 昆蟲學(xué)報(bào)(1), 11-18.

[3] 關(guān)日強(qiáng), & 黃卓烈. (2001). 二氯苯醚菊酯對(duì)黃瓜葉片幾種氧化酶活性的影響. 華南農(nóng)業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào), 22(1), 63-65.

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