氘代乙腈是一種有機(jī)溶劑,可作為非質(zhì)子性溶劑用于有機(jī)反應(yīng)。氘代乙腈也是一種核磁共振中色譜技術(shù)中使用的有機(jī)溶劑。
在手套箱中,將錳催化劑的三齒復(fù)合物(0.005毫摩爾,1摩爾%)加入裝有攪拌棒的100毫升Schlenk管中,然后用玻璃吸管向反應(yīng)管中加入乙腈(0.5mmol,1.0當(dāng)量),并用同一玻璃吸管加入經(jīng)過脫氣處理的甲苯(0.5mL)。在室溫下攪拌該溶液10分鐘,然后加入經(jīng)過脫氣處理的D2O(0.5毫升)。將Schlenk管從手套箱中取出,在110度(油?。┫聰嚢璺磻?yīng)24小時。反應(yīng)結(jié)束后,往反應(yīng)體系中加入乙酸乙酯,用乙酸乙酯萃取取反應(yīng)混合物,分離出有機(jī)層并用無水硫酸鈉干燥乙酸乙酯溶液,過濾除去無水硫酸鈉固體,得到的濾液通過真空除去溶劑(需要說明的是,氘代乙腈的沸點(diǎn)較低,在真空濃縮時要格外注意真空度和蒸發(fā)溫度)即可得到目標(biāo)產(chǎn)物分子氘代乙腈。
圖 氘代乙腈的合成路線