6-甲氧基-1-茚酮性質(zhì)、用途與生產(chǎn)工藝
化學(xué)性質(zhì)
白色結(jié)晶。熔點108-110℃。
生產(chǎn)方法
以3-(4-甲氧基苯基)丙酸為原料合成6-甲氧基-1-茚酮的一般步驟:在0℃下,將三氟甲磺酸(3當(dāng)量)緩慢加入到溶解于無水CH2Cl2(1.0mL)中的3-(4-甲氧基苯基)丙酸(0.5mmol)溶液中,該溶液置于12mL Q-tube?壓力管(由QLabtech提供)中。隨后將反應(yīng)混合物升溫至室溫。在反應(yīng)管頂部放置聚四氟乙烯隔膜,并使用適當(dāng)?shù)拿焙蛪毫m配器密封。將密封的反應(yīng)管置于80℃的油浴中加熱。反應(yīng)進(jìn)程通過薄層色譜(TLC)和氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(GC/MS)監(jiān)測,直至原料完全消失。反應(yīng)完成后,將混合物倒入冰水中,用CH2Cl2萃取三次。合并有機相,用無水Na2SO4干燥,過濾后減壓濃縮。最后,通過快速柱色譜法從粗產(chǎn)物中純化得到目標(biāo)化合物6-甲氧基-1-茚酮。
參考文獻(xiàn):
[1] Molecules, 2014, vol. 19, # 5, p. 5599 - 5610
[2] ACS Medicinal Chemistry Letters, 2016, vol. 7, # 5, p. 470 - 475
[3] Organic and Biomolecular Chemistry, 2017, vol. 15, # 35, p. 7374 - 7379
[4] Synthetic Communications, 1991, vol. 21, # 21, p. 2231 - 2256
[5] Tetrahedron Letters, 2004, vol. 45, # 8, p. 1741 - 1745
6-甲氧基-1-茚酮
上下游產(chǎn)品信息
上游原料
下游產(chǎn)品