98977-36-7
98977-36-7 結(jié)構(gòu)式
基本信息
N-叔丁氧羰基-3-哌啶酮
N-BOC-3-哌啶酮
1-BOC-3-哌啶酮
1- 叔丁氧羰基-3-哌啶酮
1-BOC-3-羰基-哌啶
1-N-BOC-3-哌啶酮
1-BOC-3-PIPERIDONE
1-BOC-PIPERIDIN-3-ONE
1-N-BOC-3-PIPERIDONE
1-PIPERIDINECARBOXYLIC ACID, 3-OXO-, 1,1-DIMETHYLETHYL ESTER
1-(TERT-BUTOXYCARBONYL)-3-PIPERIDINONE
1-(TERT-BUTOXYCARBONYL)-3-PIPERIDONE
3-OXO-PIPERIDINE-1-CARBOXYLIC ACID TERT-BUTYL ESTER
3-OXOPIPERIDINE, N-BOC PROTECTED
BOC-3-PIPERIDONE
N-BOC-3-PIPERIDINONE
N-Boc-3-piperidone
N-(TERT-BUTOXYCARBONYL)-3-PIPERIDINONE
T-BUTYL-3-PIPERIDONE-1-CARBOXYLATE
TERT-BUTYL 3-OXOPIPERIDINE-1-CARBOXYLATE
1,1-Dimethylethyl 3-Oxo-1-Piperidine Carboxylate
Tert-butyl-3-oxo-1-piperidinecarboxylate
1-Boc-3-piperidone,97%
1-N-TERT-BUTOXYCARBONYL-3-PIPERIDONE
3-Oxopiperidine, N-BOC protected 97%
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
85275-45-2
98977-36-7
以3-羥基哌啶-1-羧酸叔丁酯為原料合成N-叔丁氧羰基-3-哌啶酮的一般步驟如下：在步驟2中，N-BOC-3-哌啶酮的制備按照以下方案進(jìn)行：向反應(yīng)燒瓶中加入20.1g N-BOC-3-羥基哌啶、703.5mg PS-ABNO催化劑和100mL二氯甲烷。隨后，向反應(yīng)體系中加入1g溴化鉀溶液，并用冰浴將反應(yīng)混合物冷卻至5℃。將8.4g NaHCO3溶解于100mL次氯酸鈉溶液中，調(diào)節(jié)pH至約8.5后，緩慢加入反應(yīng)體系，控制滴加速度以保持反應(yīng)溫度不超過10℃。反應(yīng)完成后，通過TLC監(jiān)測反應(yīng)進(jìn)度。PS-ABNO催化劑通過過濾回收。分離反應(yīng)液，水相用100mL二氯甲烷萃取。合并有機相，用100mL水洗滌一次，隨后用無水Na2SO4干燥有機相。過濾后，濃縮得到19.8g淡黃色油狀產(chǎn)物N-BOC-3-哌啶酮，產(chǎn)率為99.4%。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: CN107573278, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0055; 0059-0061; 0076-0077
[2] Patent: US2011/105520, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 36
[3] Patent: WO2009/82134, 2009, A2. Location in patent: Page/Page column 37
[4] Patent: WO2013/13308, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 00250-00252
[5] Patent: US2003/220341, 2003, A1. Location in patent: Page/Page column 15-16
常見問題列表
N-叔丁氧羰基-3-哌啶酮是一種重要的農(nóng)藥，也是醫(yī)藥中間體及其他化學(xué)添加劑的中間體?，F(xiàn)有的合成方法有多種：
(1)以γ-丁內(nèi)酯為原料，經(jīng)過芐胺胺解、水解、酯化、與溴乙酸乙酯縮合、環(huán)合、水解脫羧六步反應(yīng)生1-芐基-3-哌啶酮鹽酸鹽，然后脫芐基上叔丁氧羰基得到N-叔丁氧羰基-3-哌啶酮(US0053565)。
(2)以3-羥基吡啶為原料，與溴芐反應(yīng)生成季銨鹽、硼氫化鈉還原、鈀碳脫芐基上叔丁氧羰基，在經(jīng)草酰氯，二甲基亞砜低溫氧化得到N-叔丁氧羰基-3-哌啶酮(CN103204801)。
知名試劑公司產(chǎn)品信息
N-BOC-3-piperidone, 97%(98977-36-7)