25235-85-2

68-12-2

876-72-2

在10-20℃條件下，向攪拌中的N,N-二甲基甲酰胺（10.63 mL）中緩慢滴加三氯氧磷（3.55 mL）。隨后，在20-30℃下加入4-氯吲哚（2 g，13.19 mmol）的溶液。將反應(yīng)混合物于35-37℃攪拌45分鐘，之后將其倒入攪拌的冰（28 g）和水（21 mL）混合物中。在20-30℃下，加入氫氧化鈉（6.86 g）的水（36 mL）溶液，調(diào)節(jié)反應(yīng)液pH至8。將混合物煮沸5分鐘，冷卻至室溫后，用乙酸乙酯萃取，并用鹽水洗滌。合并有機(jī)相，用無水硫酸鈉干燥，減壓濃縮得到粗產(chǎn)物。粗產(chǎn)物通過硅膠柱色譜法純化，洗脫劑為60%石油醚/乙酸乙酯，最終得到4-氯吲哚-3-甲醛（1.037 g，收率44%），為灰白色固體。LC-MS檢測結(jié)果：m/z = 180 [M+H]+。

參考文獻(xiàn)：

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