向一個(gè)干燥的250 mL三口圓底燒瓶中加入銥絡(luò)合物前體( 0.96 g , 0.65 mmol)和4，4′-二叔丁基- 2，2′-二吡啶( 0.43 g , 1.6 mmol)。將燒瓶裝入回流冷凝器，抽真空，充氮?dú)?次。通過(guò)注射器加入嚴(yán)格脫氣處理的乙二醇( 45 mL)作為反應(yīng)溶劑。然后將反應(yīng)混合物加熱至150℃反應(yīng)并在這個(gè)溫度下攪拌反應(yīng)16 h。反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)燒瓶恢復(fù)至室溫，再將混合物在水( 300 mL )和正己烷( 300 mL )中進(jìn)行稀釋。分離出水相，用正己烷( 2 × 300mL)反萃取。將水相倒入500 mL錐形瓶中，并配備攪拌棒，將其在80℃下加熱攪拌1小時(shí)以除去殘留的己烷。將反應(yīng)燒瓶燒瓶恢復(fù)至室溫，然后加入六氟磷酸鉀水溶液( 7 g溶于70 m L水中)，所得的混合物攪拌若干個(gè)小時(shí)。將混合物在5 °C下靜置1小時(shí)，用水( 150 mL )和正己烷( 100 mL )真空抽濾洗滌收集沉淀，將收集到的黃色沉淀在70 °C下高真空干燥12 h，最后將其從二氯甲烷/正己烷中進(jìn)行重結(jié)晶處理即可得到(4,4'-二叔丁基-2,2'-聯(lián)吡啶)二[3,5-二氟-2- [5-三氟甲基-2-吡啶基 - KN)苯基KC] IRID。