71847-57-9

855-97-0

實(shí)施例17：2-（3,4-二甲氧基苯基）-5,7-二甲氧基-4H-色烯-4-酮（14）的合成 1. 將1-（3,4-二甲氧基苯基）-3-（2-羥基-4,6-二甲氧基苯基）丙烷-1,3-二酮（7.40 g，20.53 mmol，1當(dāng)量）懸浮于冰醋酸（30 mL）中，加熱至100℃。 2. 向懸浮液中加入20 mL 20% H2SO4的乙酸溶液，保持100℃攪拌10分鐘。 3. 將反應(yīng)混合物倒入150 g碎冰中，析出淺黃色凝膠狀固體。 4. 收集固體，通過(guò)抽濾部分干燥后，分配于300 mL CHCl3和300 mL蒸餾水之間。 5. 分離有機(jī)層，依次用150 mL 5% NaHCO3溶液和150 mL飽和鹽水洗滌。 6. 有機(jī)層經(jīng)MgSO4干燥，過(guò)濾后蒸發(fā)溶劑，得到淺黃色固體。 7. 通過(guò)50 mL丙酮重結(jié)晶，獲得6.05 g（產(chǎn)率86%）白色針狀晶體。 產(chǎn)物表征： - 分子量：342.34（C19H18O6） - 1H-NMR (CDCl3, 300 MHz) δ (ppm, J/Hz): 3.86 (s, 3H, MeO), 3.90 (s, 6H, MeOx2), 3.92 (s, 3H, MeO), 6.30 (d, 1H, J = 2.1, H-6), 6.48 (d, 1H, J = 2.1, H-8), 6.53 (s, 1H, H-3), 6.88 (d, 1H, J = 8.6, H-5'), 7.24 (d, 1H, J = 2.1, H-2'), 7.42 (dd, 1H, J = 2.1, 8.6, H-6') - 13C-NMR (CDCl3, 75 MHz) δ (ppm): 55.8 (MeO), 56.1 (MeOx2), 56.4 (MeO), 92.9 (C-6), 96.1 (C-8), 107.8 (C-3), 108.5 (C-2'), 109.1 (C-4a), 111.0 (C-5'), 119.5 (C-6'), 123.9 (C-1'), 149.2 (C-4'), 151.7 (C-3'), 159.8 (C-8a), 160.6 (C-5), 160.8 (C-2), 163.9 (C-7), 177.6 (C-4)

參考文獻(xiàn)：

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