1.可用溴與鎂片在無水乙醚中反應(yīng)制取無水溴化鎂。在500mL的兩口燒瓶中盛裝150mL新蒸餾的無水乙醚和10g光潔的鎂屑，用聚四氟乙烯攪拌子進(jìn)行磁力攪拌。燒瓶的氣體出口處接CaCl2干燥管以隔絕外界的濕氣。將燒瓶放在冰水浴中，用來吸收反應(yīng)所放出的大量熱量。在洗瓶中加入15mL純溴，加熱至50～55℃，用以每分鐘5mL流量的干燥的氮氣將溴蒸氣攜帶通入燒瓶的底部。待溴全部蒸發(fā)完畢，停止反應(yīng)。將燒瓶中的全部反應(yīng)液轉(zhuǎn)移至干燥的燒瓶中，冷卻至0℃以下，即有三乙醚合溴化鎂結(jié)晶析出。棄去母液，在結(jié)晶上加入無水苯于室溫靜置，苯即和乙醚形成乙醚苯的混合物，將其再次冷卻至0℃以下，三乙醚合溴化鎂結(jié)晶析出，吸濾并用0℃的苯洗滌，雜質(zhì)留在上項混合物中，用水泵抽空吸去乙醚。在數(shù)小時內(nèi)將溫度升至150～175℃，三乙醚合溴化鎂分解，最后用機(jī)械泵抽去乙醚就得到溴化鎂。收率為60%～70%，純度為99.3%～99.5%。如果不經(jīng)過苯的提純精制，純度只有90%～95%。

2.用溴化鎂的六水合物在HBr氣流中脫水。先用氨水將MgCl2轉(zhuǎn)變成Mg(OH)2。將氫氧化鎂懸浮在水中，通入HBr氣體使之溶解。濃縮此溶液，所得的鹽重結(jié)晶之后，在HBr氣流干燥脫水，再在干燥的氮氣流中加熱驅(qū)除所沾附的HBr,則得到無水溴化鎂。以上操作需在石英器皿（磨口裝置）中進(jìn)行。

3. 在60毫升無水乙醚和30毫升干燥苯的混合物中，加入0.3克鎂粉(0.012克原子)，然后加入2.16克溴化汞(0.006摩爾)。將混合物回流2小時，過濾，立即用于下一步反應(yīng)。