105-37-3

78-93-3

7424-54-6

將60 g NaH（50%分散于礦物油中）懸浮于200 mL無水苯中，加熱至回流并攪拌30分鐘。冷卻至60°C后，緩慢滴加2 mL乙醇。滴加完畢后繼續(xù)反應(yīng)2小時。隨后，將2.5 mol丙酸乙酯和1.0 mol 2-丁酮的混合物緩慢滴加至反應(yīng)瓶中。反應(yīng)完成后，冷卻至室溫，在氮氣保護下滴加200 mL水，并用稀鹽酸調(diào)節(jié)pH至7.0。靜置分層后，分離有機層，并向其中加入50 mL乙酸進行處理。減壓蒸餾回收溶劑，得到粗品3,5-庚二酮。將粗品溶于200 mL乙醇中，加入由55 g氯化銅溶于300 g水制備的溶液，形成3,5-庚二酮銅鹽螯合物。過濾收集藍色螯合物，將其溶于1000 mL 20%硫酸溶液中，用500 mL二氯甲烷萃取三次。合并有機層，用無水硫酸鈉干燥，減壓蒸餾回收二氯甲烷，最終得到65.3 g 3,5-庚二酮（沸點：174-175°C），純度為97.3%（通過氣相色譜測定），以2-丁酮計產(chǎn)率為49.6%。

參考文獻：

[1] Patent: CN106810427, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0019; 0020; 0021; 0022; 0023; 0024

[2] Patent: CN107867985, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0019; 0020

[3] Journal of the American Chemical Society, 1950, vol. 72, p. 1352,1353, 1356

[4] Journal of the Chemical Society, Perkin Transactions 1: Organic and Bio-Organic Chemistry (1972-1999), 1972, p. 2623 - 2630