73568-26-0
中文名稱
2-氯-8-甲基喹啉-3-甲醛
英文名稱
2-CHLORO-8-METHYL-3-QUINOLINE CARBOXALDEHYDE
CAS
73568-26-0
分子式
C11H8ClNO
MDL 編號
MFCD02227041
分子量
205.64
MOL 文件
73568-26-0.mol
更新日期
2025/03/11 12:03:15
73568-26-0 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
2-氯-8-甲基-3-喹啉甲醛2-氯-8-甲基喹啉-3-甲醛
2-氯-3-甲?；?8-甲基喹啉
2-氯-8-甲基-3-喹啉甲醛73568-26-0
英文別名
2-CHLORO-8-METHYL-3-QUINOLINE CARBOXALDEHYDE 所屬類別
醫(yī)藥中間體：喹啉類化合物物理化學性質(zhì)
熔點138-141 °C(lit.)
沸點350.8±37.0 °C(Predicted)
密度1.312±0.06 g/cm3(Predicted)
儲存條件Keep in dark place,Inert atmosphere,Room temperature
酸度系數(shù)(pKa)-1.29±0.50(Predicted)
形態(tài)結(jié)晶粉末
顏色黃色至黃棕色
CAS 數(shù)據(jù)庫73568-26-0(CAS DataBase Reference)
常見問題列表
制備
將 0.3 mol 苯胺、40 mL 冰醋酸和 0.4 g 鋅粉加入圓底燒瓶，裝上分餾柱，溫度計安裝在柱頂，蒸出的水和乙酸收集在燒杯中。緩慢加熱 15 min，然后在 105℃左右蒸餾，當溫度不斷下降時，停止加熱，達到終點。趁熱將反應(yīng)物在攪拌條件下倒入冰水中，析出固體，冷卻、抽濾，得到粗品乙酰苯胺，用水進行重結(jié)晶得到白色的純2-甲基乙酰苯胺。
將上一步得到的產(chǎn)物2-甲基乙酰苯胺 0.05 mol、DMF 0.15 mol 加入到四口燒瓶中，裝上溫度計、機械攪拌器、冷凝管，在冰浴中機械攪拌，于溫度低于 10 ℃下緩慢的滴加 0.35 mol的POCl 3 ，滴加完畢后升溫到 75 ℃，攪拌反應(yīng) 12 h，顏色由淺黃色油狀液體逐漸變成橙紅色液體，反應(yīng)完全后，停止加熱，將反應(yīng)物在攪拌下緩慢的倒入 400 mL 冰水中，靜置，抽濾析出的固體，用水洗滌三次，在空氣中干燥后，用乙酸乙酯重結(jié)晶，得到淺黃色針狀晶體 2-氯-8-甲基喹啉-3-甲醛。通過乙酰苯胺環(huán)合合成法制備的2-氯-8-甲基喹啉-3-甲醛，通過質(zhì)譜、元素分析、紅外、核磁共振光譜等進行表征如下：淺黃色針狀晶體，產(chǎn)率 90%，mp.150～152℃。