18043-71-5

69304-37-6

以1,1,3,3-四異丙基二硅氧烷為原料合成1,3-二氯-1,1,3,3-四異丙基二硅氧烷的一般步驟：氯化反應(yīng)需在THF中進(jìn)行，確保所有Si-H鍵被氯化，使用過(guò)量的TCCA（摩爾比為1:1，TCCA與硅氧烷）。具體操作如下：向反應(yīng)燒瓶中加入1,1,3,3-四異丙基二硅氧烷和THF（比例為20 mL THF/g 原料），并將混合物冷卻至-20℃。在劇烈攪拌下，分批加入TCCA。TCCA加完后，繼續(xù)攪拌15分鐘，隨后移除冷卻浴，讓反應(yīng)混合物緩慢升溫至室溫。需注意，硅氧烷的鏈長(zhǎng)、取代基或Si-H鍵的位置可能影響后續(xù)分離和表征方法。反應(yīng)完成后，需立即除去THF和未反應(yīng)的TCCA，以防止產(chǎn)物在數(shù)日后發(fā)生變性。

參考文獻(xiàn)：

[1] Synthetic Communications, 1987, vol. 17, # 11, p. 1299 - 1308

[2] Journal of Organometallic Chemistry, 2018, vol. 875, p. 1 - 4

[3] Tetrahedron Letters, 1999, vol. 40, # 6, p. 1197 - 1200

[4] Synthetic Communications, 1999, vol. 29, # 20, p. 3499 - 3501

[5] Journal of the American Chemical Society, 1983, vol. 105, # 12, p. 4059 - 4065