457097-93-7
457097-93-7 結(jié)構(gòu)式
基本信息
Benzoic acid, 4-amino-3-(trifluoromethoxy)-, methyl ester
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
175278-22-5
67-56-1
457097-93-7
在-5℃條件下，通過(guò)注射器將亞硫酰氯（2.68g，0.023mol）緩慢滴加至甲醇（12mL）中，確保反應(yīng)溫度不超過(guò)-4℃。滴加完畢后，將反應(yīng)混合物在-5℃或更低的溫度下持續(xù)攪拌1小時(shí)。隨后，一次性加入4-氨基-3-(三氟甲氧基)苯甲酸（0.5g，0.003mol）[Alfa Aesar]。將反應(yīng)混合物轉(zhuǎn)移至環(huán)境溫度下攪拌3天。反應(yīng)完成后，通過(guò)真空濃縮去除溶劑。向殘余物中加入水（10mL），并一次性加入碳酸氫鈉（0.46g，5.4mmol），在環(huán)境溫度下攪拌30分鐘。使用乙酸乙酯對(duì)混合物進(jìn)行多次萃取。合并有機(jī)相，用硫酸鈉干燥，過(guò)濾后真空濃縮，得到4-氨基-3-(三氟甲氧基)苯甲酸甲酯1.02g（產(chǎn)率96.2%），初為紅色油狀物，冷卻后逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)樽厣腆w。質(zhì)譜（MS）：m/z 236.1（MH+）。1H NMR（500MHz，DMSO-d6）數(shù)據(jù)：δ3.771（s，3H），6.329（s，2H），6.834（d，1H），7.6181（s，1H），7.655（dd，1H）。
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