87-59-2

443-82-3

實(shí)施例5：2,3-二甲基氟苯的合成 1. 重氮化反應(yīng)：在0℃下，將2,3-二甲基苯胺（2.3g，0.02mol）緩慢加入Et3N·3HF（30cm3）中。隨后，在超聲輔助下分批加入亞硝酸鈉（2.0g，0.03mol），觀察到顯著的氣體釋放，持續(xù)約25分鐘。反應(yīng)混合物逐漸由澄清變?yōu)辄S色，最終因焦油生成而變?yōu)樯钌?2. 后處理：將棕色反應(yīng)混合物倒入水（150cm3）中，用乙醚（180cm3×2）進(jìn)行萃取。將剩余的焦油狀物質(zhì)轉(zhuǎn)移至Soxhlet提取器中，用乙醚（30cm3）連續(xù)萃取24小時(shí)。合并所有乙醚萃取液，用硫酸鎂干燥，隨后通過(guò)分餾除去乙醚，得到棕色油狀物。 3. 純化：將上述油狀物在142-143℃下進(jìn)行蒸餾（大氣壓），得到1-氟-2,3-二甲基苯（1.47g，收率63.4%），為透明液體。 4. 表征： - 1H NMR (CDCl3) δ: 2.18 (d, J = 2.0Hz, 3H, 2-CH3), 2.28 (s, 3H, 3-CH3), 6.88 (t, J = 7.6Hz, 1H, 6-H), 6.91 (d, J = 7.6Hz, 1H, 4-H), 7.03 (q, J = 8.0Hz和J = 6.0Hz, 1H, 5-H)。 - 19F NMR (CDCl3) δ: 118.3 (tq, J = 7.6Hz和J = 2.0Hz, 1-F)。 - 質(zhì)譜：分子離子峰m/z 124，以及m/z 109、101、96、86、83和77處的碎片峰，符合1-氟-2,3-二甲基苯的預(yù)期碎裂模式。

參考文獻(xiàn)：

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