324763-51-1

基本信息
3-Amino-2,2-dimethylpropanamide
3-Amino-2,2-dimethylpropionamide
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法

7505-93-3

324763-51-1
以2-氰基-2-甲基丙酰胺為原料合成3-氨基-2,2-二甲基丙酰胺的一般步驟如下:實(shí)施例5(根據(jù)本發(fā)明)3-氨基-2,2-二甲基丙酰胺的制備:將實(shí)施例4的產(chǎn)物溶解于840 mL甲醇-氨混合溶液(含169 g NH3/kg)中,隨后轉(zhuǎn)移至高壓釜內(nèi)。向其中加入47.9 g Raney Ni催化劑。在60-70℃及5 bar氫氣壓力下,攪拌反應(yīng)混合物進(jìn)行氫化反應(yīng),持續(xù)10小時(shí)。當(dāng)分析確認(rèn)原料完全消耗后,過濾反應(yīng)混合物,用甲醇洗滌濾餅,隨后蒸發(fā)濾液,得到160 g(收率97%)粗產(chǎn)物。將粗產(chǎn)物溶于800 mL異丙醇-甲苯(體積比1:9)混合溶劑中進(jìn)行重結(jié)晶。最終獲得124 g(總收率78%)目標(biāo)產(chǎn)物3-氨基-2,2-二甲基丙酰胺。
參考文獻(xiàn):
[1] Patent: WO2012/21446, 2012, A2. Location in patent: Page/Page column 30-31
[2] Patent: WO2010/112482, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 29
[3] Tetrahedron Letters, 2005, vol. 46, # 37, p. 6337 - 6340
[4] Patent: WO2011/148392, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 64
[5] Journal of Medicinal Chemistry, 2017, vol. 60, # 3, p. 957 - 971