2725-82-8

基本信息
3-BROMOETHYL BENZENE
3-ethylbromobenzene
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法

587-02-0

2725-82-8
以3-乙基苯胺為原料合成3-溴乙基苯的一般步驟如下:參考例1 1-溴-3-乙基苯的合成方法。向含有3-乙基苯胺(10.0g,82.5mmol)的50%硫酸水溶液(43.6g)中,在0°C下緩慢滴加亞硝酸鈉水溶液(16.5mL,含6.83g,99.0mmol),滴加過程持續(xù)30分鐘。將所得反應(yīng)混合物在0℃下繼續(xù)攪拌45分鐘。隨后,將制備的重氮鹽溶液分批加入含有溴化銅(I)(12.4g,86.6mmol)的48%氫溴酸溶液(82.5mL)中,同時(shí)保持溫和回流狀態(tài)。加畢,將反應(yīng)混合物加熱回流30分鐘。反應(yīng)完成后,將混合物冷卻至室溫,并用乙醚進(jìn)行萃取。萃取液依次用1N氫氧化鈉水溶液和飽和鹽水洗滌,經(jīng)無水硫酸鈉干燥后,減壓濃縮。所得粗產(chǎn)物通過硅膠柱色譜法(洗脫劑:己烷/乙酸乙酯=20:1)純化,得到3-溴乙基苯(6.13g,收率40%),為油狀物。1H-NMR(CDCl3)δ:1.23(3H,t,J=7.5Hz),2.63(2H,q,J=7.5Hz),7.11-7.20(2H,m),7.28-7.38(2H,m)。
參考文獻(xiàn):
[1] Patent: EP1354603, 2003, A1
[2] Patent: EP1402900, 2004, A1
[3] Patent: EP1402900, 2004, A1
[4] Patent: EP1364949, 2003, A1. Location in patent: Page/Page column 78
[5] Patent: EP1205478, 2002, A1