26391-06-0
26391-06-0 結構式
物理化學性質
制備方法
109-89-7
105-56-6
26391-06-0
（i）N1，N1-二乙基-2-氰基乙酰胺的制備：在氮氣保護下，向反應器中加入30L無水四氫呋喃（THF），隨后加入二乙胺（1.272kg，17.39mol）。將33%的正己基鋰的己烷溶液裝入滴液漏斗中。將反應器冷卻至-30℃以下。緩慢滴加正己基鋰溶液至反應器中，滴加過程中保持反應混合物溫度低于-30℃。滴加完畢后，于-30℃下繼續(xù)攪拌反應混合物1.5小時。同時，將氰乙酸乙酯（0.655kg，5.79mol）溶于THF（2L）中，并轉移至另一滴液漏斗內。在溫度遠低于-30℃的條件下，緩慢滴加氰乙酸乙酯溶液至反應混合物中。滴加完成后，將反應混合物逐漸升溫至室溫，并繼續(xù)攪拌30分鐘。隨后，向反應混合物中緩慢滴加乙醇（0.66L），并于室溫下攪拌過夜。通過減壓蒸餾去除溶劑，殘余物用10%鹽酸（8L）處理，再用二氯甲烷（DCM，2×7L）萃取兩次。合并DCM層，用水（2×5L）洗滌。將DCM溶液干燥后蒸發(fā)至干，得到棕色油狀產物N1，N1-二乙基-2-氰基乙酰胺（755.29g，收率97%），該產物無需進一步純化即可用于后續(xù)步驟。1H-NMR（200MHz，CDCl3）：δ 1.2ppm（t，6H，J=7Hz），3.4ppm（q，4H，J=7Hz），3.55ppm（s，2H）。
參考文獻：
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