25252-00-0
25252-00-0 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2-溴-5-碘苯甲酸
2-溴-5-碘苯甲酸 25G
2-溴-5-碘苯甲酸,97%
2-溴-5-碘苯甲酸(CAS號:25252-00-0)
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
88-65-3
25252-00-0
以鄰溴苯甲酸為原料合成2-溴-5-碘苯甲酸的一般步驟如下：向反應(yīng)燒瓶中加入濃硫酸（294.4 g），將反應(yīng)體系溫度降至5-10℃。隨后加入鄰溴苯甲酸（126.9 g，0.456 mol）和二氯甲烷（687 g）。將反應(yīng)體系升溫至15-20℃，分4批加入1,3-二碘-5,5-二甲基乙內(nèi)酰脲（總計126.9 g，0.25 mol，按實施例1制備）。在15-20℃下反應(yīng)2小時后，將反應(yīng)溶液緩慢倒入冰水（686.9 g）中，控制反應(yīng)器溫度在15-25℃。接著加入45.8 g ester釜，隨后加入甲基叔丁基醚（MTBE，800 g），攪拌混合物進(jìn)行萃取20分鐘。靜置分層后，分離并收集上層有機(jī)相。水相再用MTBE（458 g）萃取一次，攪拌20分鐘后，分離各層并收集上層有機(jī)相。合并所有有機(jī)相，保持在15-25℃，加入5%亞硫酸鈉水溶液（126.04 g）處理30分鐘，分層后，有機(jī)相在60℃下常壓蒸發(fā)至干。隨后，將殘余物中的MTBE完全蒸發(fā)。在減壓條件下，加入甲苯（458 g），并將體系溫度升至95℃使所有物質(zhì)溶解。冷卻至18-22℃后過濾，用甲苯洗滌濾餅。最后，在50-55℃、真空（-0.095 MPa）下干燥，得到109.4 g灰白色固體產(chǎn)物，純度≥98%，收率為73.5%。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: CN107954861, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0094; 0095
[2] Tetrahedron, 2015, vol. 71, # 2, p. 283 - 292