24644-78-8
24644-78-8 結(jié)構(gòu)式
基本信息
4-甲基茚酮
4-甲基-1-茚酮, 99+%
4-METHYL-INDANONE
4-Methyl-1-indanone, 99+%
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
22084-89-5
24644-78-8
以3-(2-甲基苯基)丙酸為原料合成4-甲基-2,3-二氫-1H-茚-1-酮的一般步驟：在0℃下，將三氟甲磺酸（3當(dāng)量）緩慢加入到溶解于無水二氯甲烷（1.0mL）中的3-(2-甲基苯基)丙酸（0.5mmol）溶液中，該溶液置于12mL Q-tube?壓力管中（由QLabtech提供）。隨后將反應(yīng)體系升溫至室溫。在反應(yīng)管頂部放置聚四氟乙烯隔膜，并使用適當(dāng)?shù)拿焙蛪毫m配器密封。將密封的反應(yīng)管置于80℃的油浴中加熱。通過薄層色譜（TLC）和氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用（GC/MS）監(jiān)測反應(yīng)進程，直至原料完全消耗。反應(yīng)完成后，將混合物倒入冰水中，并用二氯甲烷萃取三次。合并有機相，用無水硫酸鈉干燥，過濾后減壓濃縮。最后，通過快速柱色譜法從粗產(chǎn)物中純化得到目標(biāo)化合物4-甲基-2,3-二氫-1H-茚-1-酮。
參考文獻：
[1] Molecules, 2014, vol. 19, # 5, p. 5599 - 5610
[2] Patent: WO2013/74892, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 39-40
[3] Patent: US9125407, 2015, B2. Location in patent: Page/Page column 27; 28
[4] Chemistry - A European Journal, 2017, vol. 23, # 53, p. 13037 - 13041
[5] Phosphorus, Sulfur and Silicon and the Related Elements, 1994, vol. 91, # 1-4, p. 69 - 80