233770-01-9
233770-01-9 結(jié)構(gòu)式
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
625-92-3
233770-01-9
以3,5-二溴吡啶為原料合成3-溴-5-碘吡啶的一般步驟：在-10℃下，將3,5-二溴吡啶（0.52g，2.19mmol）溶于無水四氫呋喃（4mL）中，保持內(nèi)部溫度低于-5℃。隨后，依次緩慢加入2M異丙基氯化鎂的四氫呋喃溶液（0.25g，2.11mmol）和碘（0.62g，2.11mmol）的無水四氫呋喃溶液，攪拌約5分鐘。反應(yīng)完成后，用乙酸乙酯和飽和亞硫酸氫鈉水溶液稀釋反應(yīng)混合物。分離有機(jī)層，用硫酸鎂干燥，過濾并濃縮，得到3-溴-5-碘吡啶（4.85g，收率98%），該產(chǎn)物可直接用于進(jìn)一步純化。產(chǎn)物表征數(shù)據(jù)如下：1H NMR（400MHz，CDCl3）δ7.54-7.51（m，1H），8.26（s，1H），8.42（s，1H）；MS（ES）：m/z = 284 [M + H]+。
參考文獻(xiàn)：
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