22419-35-8
22419-35-8 結(jié)構(gòu)式
基本信息
4,4-二氟環(huán)己醇 99% 無色油狀物
Cyclohexanol, 4,4-difluoro-
1,1-Difluoro-4-hydroxycyclohexane
物理化學性質(zhì)
制備方法
22515-18-0
22419-35-8
以4,4-二氟環(huán)己酮為原料合成4,4-二氟環(huán)己醇的一般步驟：在冰水浴條件下，向4,4-二氟環(huán)己酮（907 mg，6.76 mmol）的甲醇（22 mL）冷溶液中加入硼氫化鈉（460 mg，12.17 mmol）。將反應混合物攪拌5分鐘后，使其緩慢升溫至室溫并繼續(xù)攪拌1小時。反應完成后，用水（11 mL）淬滅反應，并攪拌30分鐘。隨后，通過旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮去除溶劑，將殘余物在水（11 mL）和二氯甲烷（10 mL）之間進行分配。分離水層，并用二氯甲烷（3×10 mL）萃取。合并所有有機層，用無水硫酸鎂干燥，過濾后濃縮溶劑，得到目標產(chǎn)物4,4-二氟環(huán)己醇（839 mg，收率91%）。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR（300 MHz，CDCl3）表征：δ 4.03-3.82（m，1H），2.26-1.98（m，2H），1.98-1.64（m，6H），1.43（d，J = 3.6 Hz，1H）。
參考文獻：
[1] Patent: WO2015/164520, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 63
[2] Patent: WO2016/196776, 2016, A2. Location in patent: Paragraph 001239
[3] Patent: EP2213675, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 41
[4] Patent: US2015/94328, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0427-0429
[5] Patent: WO2015/49574, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 49; 50