613-92-3

1670-14-0

以苯甲酰胺肟為原料合成芐脒鹽酸鹽的一般步驟如下：將苯甲酰胺肟（272g，2.0mol，1.0當(dāng)量）、甲醇（500mL）和Raney Ni催化劑（15g）加入1L高壓釜中。隨后加入少量液氨，并用氮?dú)庵脫Q釜內(nèi)空氣三次。接著通入氫氣，維持釜內(nèi)壓力在2-3MPa，控制反應(yīng)溫度為50℃，持續(xù)反應(yīng)直至不再吸收氫氣。反應(yīng)完成后，進(jìn)行熱過濾，將濾液濃縮至干。將殘余物冷卻至5℃，析出固體沉淀，過濾得到灰色的粗芐脒鹽酸鹽。隨后，將粗產(chǎn)品溶于乙醇（700mL）中，加熱至完全溶解，加入活性炭進(jìn)行脫色處理，回流30分鐘。進(jìn)行熱過濾后，將濾液冷卻至0℃，過濾收集白色固體，最后在50℃下真空干燥，得到白色固體芐脒鹽酸鹽325g，收率為94.1％，HPLC純度為99.6％。

參考文獻(xiàn)：

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