153034-90-3

基本信息
2-氯-4-碘吡啶-3-甲醛
2-氯-3-醛基-4-碘吡啶
2-CHLORO-4-IODO-PYRIDINE-3-CARBALDEHYDE
2-CHLORO-4-IODOPYRIDINE-3-CARBOXALDEHYDE
2-Chloro-3-formyl-4-iodopyridine, 2-Chloro-4-iodopyridine-3-carboxaldehyde
2-Chloro-4-iodonicotinaldehyde
2-Chloro-4-iodo-pyridine-3-carbaldehyde ,97%
物理化學性質(zhì)
制備方法

78607-36-0

109-94-4

153034-90-3
實施例1:N-(2-(2,6-二氯苯基)-2H-吡唑并[4,3-c]吡啶-4-基)環(huán)丙烷甲酰胺的合成 步驟1:2-氯-4-碘煙醛的制備 將2-氯-3-碘吡啶(5.0g,21mmol)的無水THF(30mL)溶液緩慢滴加至預先冷卻至-78℃的二異丙基氨基鋰(15mL,30mmol)的無水THF(50mL)溶液中。反應混合物在-78℃下持續(xù)攪拌3小時。隨后,向反應體系中加入甲酸乙酯(4.0g,54mmol),并在相同溫度下繼續(xù)攪拌1.5小時。反應完成后,加入水(10mL)淬滅反應,隨后將混合物緩慢升溫至室溫。加入2M HCl(50mL)后,通過減壓蒸餾移除THF。水相用乙酸乙酯(2×50mL)進行萃取。合并有機相,用鹽水洗滌,經(jīng)無水Na2SO4干燥,減壓濃縮。粗產(chǎn)物通過硅膠柱色譜純化(洗脫劑:乙醚/石油醚=1:4),得到目標化合物2-氯-4-碘代煙醛,為黃色固體(3.0g,收率54%)。 NMR(500MHz,CDCl3):δ10.22(s,1H),8.09(d,J=5.0Hz,1H),7.95(d,J=5.0Hz,1H)。
參考文獻:
[1] Synthetic Communications, 1996, vol. 26, # 23, p. 4421 - 4436
[2] Journal of Organic Chemistry, 1993, vol. 58, # 27, p. 7832 - 7838
[3] Journal of Heterocyclic Chemistry, 2001, vol. 38, # 5, p. 1039 - 1044
[4] Patent: WO2012/66061, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 76-77