1514-96-1

基本信息
2-三氟甲基-4-氯嘧啶
4-CHLORO-2-(TRIFLUOROMETHYL)PYRIMIDINE
4-Chloro-2-(trifluoromethyl)-1,3-diazine
Pyrimidine, 4-chloro-2-(trifluoromethyl)-
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法

1546-80-1

1514-96-1
以2-(三氟甲基)嘧啶-4-醇為原料合成4-氯-2-(三氟甲基)嘧啶的一般步驟: 中間體39a:2-[4-(三氟甲基)嘧啶-2-基]乙酸鉀[00458] 將2-(三氟甲基)-4-嘧啶醇(4.00g,24.38mmol)溶于磷酰氯(20mL,214.57mmol)中,加入一滴N,N-二甲基甲酰胺作為催化劑。將反應(yīng)混合物加熱至120℃,并在此溫度下保持2小時。反應(yīng)完成后,將混合物冷卻至室溫,隨后在真空下濃縮以去除過量的磷酰氯。將殘余物用乙酸乙酯(100mL)稀釋,依次用水(100mL)和飽和鹽水(100mL)洗滌。有機層用無水硫酸鈉干燥,過濾后真空濃縮。通過柱色譜法純化殘余物,使用50%乙酸乙酯的庚烷溶液作為洗脫劑,得到4-氯-2-(三氟甲基)嘧啶(2.52g,13.8mmol,收率56%),為淺棕色液體。 1H NMR (DMSO-d6, 400MHz) δ/ppm: 9.07 (1H, d, J = 5.6Hz), 8.11 (1H, d, J = 5.6Hz)。 MS方法3:RT:3.61分鐘,m/z 182.0 [M + H]+。
參考文獻:
[1] Patent: CN106883185, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0022
[2] Patent: WO2006/99231, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 89
[3] Patent: WO2016/51193, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 00456; 00457; 00458
[4] Patent: WO2006/136442, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 29-30
[5] Patent: WO2006/72831, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 55-56