1469-48-3
1469-48-3 結(jié)構(gòu)式
基本信息
四氫酞酰亞胺
四氫吩胺
四氫鄰苯二甲酰亞胺
順-1,2,3,6-四氫鄰苯二甲酰亞胺
CIS-4-CYCLOHEXEN-1,2-DICARBOXYLIC ACID IMIDE
CIS-4-CYCLOHEXENE-1,2-DICARBOXIMIDE
CIS-4-CYCLOHEXENE-1,2-DICARBOXYIMIDE
CIS-4-TETRAHYDROPHTHALIMIDE
CIS-D-TETRAHYDROPHTHALIMIDE
3a,4,7,7a-Tetrahydro-1H-isoindole-1,3(2H)-dione
4-Cyclohexene-1,2-dicarboximide, cis-
cis-delta4-Tetrahydrophthalimide
cyclohexene-1,2-dicarboximide
tetrahydro-1h-isoindole-3(2h)-dione
tetrahydro-phthalimid
4-Cyclohexene-1,2-dicarboximide, cis- (8CI)
cis-d4-Tetrahydrophthalimide
1,2,3,6-Tetrahydro
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
136918-14-4
1469-48-3
以3-羥基-1H-異吲哚-1-酮為原料合成四氫吩胺的一般步驟如下：將30g（0.20mol）鄰苯二甲酰亞胺、600ml N,N-二甲基甲酰胺（DMF）和9g阮內(nèi)鎳加入1L不銹鋼磁力攪拌高壓釜中，密封反應(yīng)釜。在氮?dú)獗Ｗo(hù)下置換釜內(nèi)空氣后，啟動(dòng)攪拌并逐漸升溫。當(dāng)溫度升至110℃時(shí)，表壓顯示為0MPa。此時(shí)，向釜內(nèi)通入氫氣，保持反應(yīng)溫度在105至115℃之間。反應(yīng)70分鐘后，觀察到壓力表指針上升，此時(shí)關(guān)閉氫氣入口閥，繼續(xù)攪拌30分鐘直至壓力表回零。重復(fù)上述氫氣通入和停止的過(guò)程，確保每次壓力表顯示有壓力時(shí)停止氫氣流動(dòng)，待壓力回零后再次通入氫氣。總反應(yīng)時(shí)間達(dá)到10小時(shí)后，將反應(yīng)混合物冷卻至40℃，用氮?dú)庵脫Q釜內(nèi)氣體，倒出反應(yīng)液。反應(yīng)液經(jīng)過(guò)濾去除催化劑后，濾液轉(zhuǎn)移至旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中。使用水循環(huán)真空泵減壓蒸餾除去DMF，收集約550ml餾出液后停止蒸餾。冷卻至室溫，析出大量白色顆粒狀晶體，通過(guò)布氏漏斗過(guò)濾，合并濾液與餾出物。濾餅用20ml水洗滌，干燥后得到30g純白色結(jié)晶粉末。該產(chǎn)物熔點(diǎn)為134.5℃~135.4℃，經(jīng)液相色譜分析純度為99.51%，鄰苯二甲酰亞胺的收率為97.40%。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: CN108409632, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0033-0039; 0040-0045; 0047-0053; 0054-0060
| 報(bào)價(jià)日期 | 產(chǎn)品編號(hào) | 產(chǎn)品名稱 | CAS號(hào) | 包裝 | 價(jià)格 |
| 2025/05/22 | 13823 | 順-四氫鄰苯二甲酰亞胺(96%) cis-1,2,3,6-Tetrahydrophthalimide, 96%, Thermo Scientific™ | 1469-48-3 | 5g | 194元 |
| 2025/05/22 | 13823 | 順-四氫鄰苯二甲酰亞胺(96%) cis-1,2,3,6-Tetrahydrophthalimide, 96%, Thermo Scientific™ | 1469-48-3 | 100g | 406元 |
| 2025/05/22 | 13823 | 順-四氫鄰苯二甲酰亞胺(96%) cis-1,2,3,6-Tetrahydrophthalimide, 96%, Thermo Scientific™ | 1469-48-3 | 250g | 861元 |