13296-94-1
13296-94-1 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2-BROMO-4-NITRO-PHENYLAMINE
AKOS BBB/074
BUTTPARK 147\16-92
TIMTEC-BB SBB007590
2-bromo-4-nitro-anilin
Aniline, 2-bromo-4-nitro-
2-Bromo-4-nitrobenzenamine
4-Amino-3-bromo-1-nitrobenzene
2-Bromo-4-nitroaniline ,97%
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
100-01-6
13296-94-1
在室溫和氬氣保護(hù)下，將溴（2.05 mL，40 mmol）緩慢滴加到4-硝基苯胺（5.0 g，36 mmol）的乙酸（150 mL）溶液中。反應(yīng)混合物在室溫下持續(xù)攪拌2小時(shí)。反應(yīng)完成后，用稀硫代硫酸鈉水溶液（150 mL）淬滅反應(yīng)，隨后用乙酸乙酯（2×500 mL）進(jìn)行萃取。合并有機(jī)層，小心倒入飽和碳酸氫鈉水溶液（1 L）中，室溫下攪拌30分鐘，直至氣體釋放完全停止。分離有機(jī)層，用無(wú)水硫酸鈉干燥，減壓濃縮。通過(guò)柱色譜法（石油醚/二氯甲烷，3:1）純化殘余物，得到黃色固體2-溴-4-硝基苯胺（6.3 g，收率80%）。1H NMR（400 MHz，CDCl3）δ：8.39（1H，d，J = 2.4 Hz），8.06（1H，d，J = 2.4 Hz），6.77（1H，d，J = 9.2 Hz）。
參考文獻(xiàn)：
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[5] Journal of the American Chemical Society, 1994, vol. 116, # 26, p. 11797 - 11810