1229603-71-7
1229603-71-7 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2,7-溴-9,9-二氟-9H-芴
2,7-二溴-9,9-二氟-9H-芴
2,7-溴-9,9-二氟-9H-芴 雷迪帕韋中間體
2,7-溴-9,9-二氟-9H-芴 雷迪帕韋中間體 10G
2,7-溴-9,9-二氟-9H-芴 1229603-71-7
2,7-DibroMo-9,9-difluoro-9H-fluorene
9H-Fluorene, 2,7-dibroMo-9,9-difluoro-
物理化學性質(zhì)
制備方法
14348-75-5
1229603-71-7
以2,7-二溴-9-芴酮為原料合成2,7-二溴-9,9-二氟-9H-芴的一般步驟如下：在室溫下，將2,7-二溴-9-芴酮（4.0g，11.8mmol）懸浮于脫氧氟（12mL）中，并加入乙醇（4滴）。將攪拌的懸浮液在90℃下加熱24小時（注意：在高溫下使用脫氧氟時，可能會發(fā)生快速且劇烈的放熱反應）。反應完成后，將混合物冷卻至室溫，并倒入含有碳酸氫鈉的冰上。形成的固體通過過濾收集。將粗產(chǎn)物溶于乙酸乙酯中，依次用1M鹽酸水溶液和鹽水洗滌。有機相用無水硫酸鈉干燥，過濾后蒸發(fā)溶劑，得到粗產(chǎn)物。粗產(chǎn)物通過硅膠柱色譜法純化（洗脫劑：乙酸乙酯/己烷），得到目標產(chǎn)物2,7-二溴-9,9-二氟-9H-芴（3.2g）。19F-NMR（282MHz，dmso-d6）δ：-111.6ppm。在下一步使用前，將產(chǎn)物在乙酸乙酯中的溶液通過活性炭處理。
參考文獻：
[1] Patent: WO2013/22810, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 22
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[5] Patent: US2013/273005, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0342