10040-96-7

物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法

288-32-4

5467-74-3

10040-96-7
向10 mL圓底燒瓶中加入磁力攪拌子、咪唑(59 mg,0.5 mmol)、4-溴苯硼酸(1.0 mmol)、硫化亞銅(4 mg,0.025 mmol)和甲醇(2 mL),隨后加入N,N,N',N'-四甲基乙二胺(TMEDA,0.075 mL,0.5 mmol)。用橡膠隔膜密封燒瓶,并插入18號針頭以允許空氣進(jìn)入反應(yīng)體系,同時防止混合物污染。將反應(yīng)混合物在400至600 rpm的轉(zhuǎn)速下攪拌適當(dāng)時間。反應(yīng)完成后,用乙酸乙酯(2×15 mL)萃取反應(yīng)混合物。合并有機(jī)層,用飽和乙二胺四乙酸二鈉鹽水溶液(15 mL)洗滌,隨后用無水硫酸鈉干燥。減壓濃縮去除溶劑,殘余物通過硅膠柱色譜(洗脫劑:己烷-乙酸乙酯)純化,得到目標(biāo)產(chǎn)物1-(4-溴苯基)咪唑。產(chǎn)物結(jié)構(gòu)通過1H NMR、13C NMR、高分辨質(zhì)譜(HRMS)及熔點(diǎn)(若為固體)進(jìn)行表征。
參考文獻(xiàn):
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