180160-97-8
中文名稱
spiro[isochroman-1,4'-piperidine]
英文名稱
spiro[isochroman-1,4'-piperidine]
CAS
180160-97-8
分子式
C13H17NO
分子量
203.28
MOL 文件
180160-97-8.mol
更新日期
2024/04/03 14:35:40
180160-97-8 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
螺[異苯并二氫吡喃-1,4'-哌啶]3,4-二氫螺[異苯并吡喃-1,4'-哌啶]
英文別名
spiro[isochroman-1,4'-piperidine]3,4-dihydrospiro[2-benzopyran-1,4'
3,4-Dihydrospiro[isochromene-1,4'-piperidine]
3,4-dihydrospiro[2-benzopyran-1,4'-piperidine]
Spiro[1H-2-benzopyran-1,4'-piperidine], 3,4-dihydro-
物理化學性質(zhì)
沸點341.3±42.0 °C(Predicted)
密度1.12
儲存條件Keep in dark place,Inert atmosphere,Room temperature
酸度系數(shù)(pKa)10.21±0.20(Predicted)
外觀White to off-white Solid
制備方法
方法1
![螺[異色烷-1,4'-哌啶]-1'-羧酸叔丁酯](/CAS/GIF/909034-76-0.gif)
909034-76-0
180160-97-8
以螺[異苯并二氫吡喃-1,4'-哌啶]-1'-羧酸叔丁酯為原料合成螺[異苯并二氫吡喃-1,4'-哌啶]的一般步驟如下： 步驟1：脫保護反應(yīng) 將三氟乙酸（15 mL）加入到螺[異苯并二氫吡喃-1,4'-哌啶]-1'-羧酸叔丁酯（3.3 g，10.87 mmol）的二氯甲烷（15 mL）溶液中，室溫下攪拌反應(yīng)2小時。 步驟2：后處理 將反應(yīng)混合物減壓濃縮，殘余物重新溶解于二氯甲烷（15 mL）中。用碳酸鈉水溶液調(diào)節(jié)pH至8，進行堿化。分離有機相和水相，有機相依次用水、碳酸氫鈉溶液和飽和食鹽水洗滌。有機相經(jīng)無水硫酸鈉干燥后，減壓蒸發(fā)溶劑。 步驟3：純化 將得到的殘余物用乙醚研磨，得到白色固體螺[異苯并二氫吡喃-1,4'-哌啶]（1.35 g，收率64%）。 表征數(shù)據(jù)： 1H NMR (DMSO-d6, 400 MHz) δ: 1.88 (m, 2H), 2.09 (m, 2H), 2.77 (t, 2H), 3.02 (m, 2H), 3.15 (m, 2H), 3.90 (t, 2H), 7.10-7.28 (m, 4H). LRMS: m/z APCI+ 204 [MH]+.
參考文獻：
[1] Patent: WO2006/92731, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 42