3,4-二氨基苯甲酸甲酯 MSDS

3,4-二氨基苯甲酸甲酯性質(zhì)、用途與生產(chǎn)工藝

應(yīng)用

生產(chǎn)方法 

67-56-1

619-05-6

36692-49-6

向3,4-二氨基苯甲酸（1.00 g，6.58 mmol）的甲醇（15.0 mL）溶液中緩慢滴加亞硫酰氯（0.72 mL，9.80 mmol），滴加時(shí)間控制在10分鐘。反應(yīng)混合物在室溫下攪拌4小時(shí)后，減壓蒸發(fā)除去溶劑。將殘余物在水和乙酸乙酯（EtOAc）之間分配，分離有機(jī)層。有機(jī)層用乙酸乙酯稀釋后，依次用飽和碳酸氫鈉水溶液、飽和鹽水和水洗滌，然后用無水硫酸鎂干燥。過濾除去干燥劑，減壓蒸發(fā)溶劑，得到棕色固體3,4-二氨基苯甲酸甲酯（993 mg，收率95.0%）。產(chǎn)物表征數(shù)據(jù)如下：1H NMR (CDCl3, 500 MHz) δ 7.49 (d, 1H, J = 7.01 Hz, Ar-H), 7.47 (s, 1H, Ar-H), 6.68 (d, 1H, J = 7.01 Hz, Ar-H), 3.87 (s, 3H, -COOCH3), 3.80 (br s, 2H, -NH2), 3.35 (br s, 2H, -NH2); 13C NMR (CDCl3, 125 MHz) δ 166.56, 140.89, 138.16, 120.87, 118.23, 118.16, 52.11; LCMS m/z 計(jì)算值 (MNa)+ 189.06，實(shí)測值 189.00。

參考文獻(xiàn)：

[1] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2012, vol. 22, # 24, p. 7456 - 7460

[2] Patent: US2016/33489, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0204

[3] Medicinal Chemistry Research, 2015, vol. 24, # 8, p. 3143 - 3156

[4] Patent: WO2005/113489, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 75-76

[5] Patent: EP1502916, 2005, A1. Location in patent: Page 440

3,4-二氨基苯甲酸甲酯 上下游產(chǎn)品信息

上游原料

下游產(chǎn)品

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