甲烷亞磺酸鈉 MSDSMethanesulfinic acid sodium salt
在帶有溫度計(jì)、攪拌器、回流冷凝管和氮?dú)獗Ｗo(hù)裝置的的四口燒瓶中，先加入35％(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以下同)的焦亞硫酸鈉溶液326g，氮?dú)獗Ｗo(hù)下，開啟攪拌，加熱至60～65。C時(shí)，滴加90．6g甲烷磺酰氯，保持反應(yīng)液微微回流。反應(yīng)過程中用氫氧化鈉溶液調(diào)控pH值在8～9的范圍內(nèi)，當(dāng)反應(yīng)至無甲基丙烯氯回流時(shí)反應(yīng)達(dá)到終點(diǎn)。加入50％(質(zhì)量分?jǐn)?shù))氯化鈣溶液，攪拌10rain，使生成的硫酸鈣一亞硫酸鈣沉淀完全。過濾，得無色透明磺化液。
減壓脫水濃縮磺化液，待有白色晶體析出時(shí)，停止加熱，冷卻，加入適量無水乙醇，過濾除去氯化鈉。濾液加熱，蒸除溶劑，得白色固體產(chǎn)物甲烷亞磺酸鈉粗品；粗品經(jīng)洗滌重結(jié)晶、干燥得到甲烷亞磺酸鈉成品。