3,4-二氫-3,3-二甲基-2-(1H)喹喔啉性質(zhì)、用途與生產(chǎn)工藝

生產(chǎn)方法 

95-54-5

57-15-8

80636-30-2

一般步驟：以鄰苯二胺和三氯叔丁醇為原料合成3,3-二甲基-3,4-二氫喹喔啉-2(1H)-酮的代表性程序如下：在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將50%氫氧化鈉水溶液（0.42 mL，5當(dāng)量）緩慢滴加到冷卻至0℃的鄰苯二胺1a（200 mg，1當(dāng)量）、4-(三氯甲基)四氫-2H-吡喃-4-醇（812 mg，2當(dāng)量）和N-芐基-N,N-二乙基乙銨氯化物（42 mg，0.1當(dāng)量）在二氯甲烷（0.1 M）中的攪拌混合物中，滴加時間控制在10-20秒內(nèi)。反應(yīng)混合物在0℃下攪拌后，逐漸升溫至室溫并繼續(xù)攪拌18小時。反應(yīng)進(jìn)程通過分析型HPLC-MS進(jìn)行監(jiān)測。反應(yīng)完成后，將混合物用水（10 mL）稀釋至所有固體溶解，隨后分離各層。水層用二氯甲烷（3×20 mL）萃取。合并有機(jī)層，用硫酸鎂干燥，過濾后蒸發(fā)溶劑，得到粗產(chǎn)物。粗產(chǎn)物通過硅膠柱色譜法純化，洗脫梯度為0-50%乙酸乙酯/庚烷。純化后的固體通過布氏漏斗過濾，用甲基叔丁基醚（2×10 mL）洗滌，最終得到10,2,3,40,5,6-六氫-30H-螺[吡喃-4,20-喹喔啉]-30-酮（310 mg，77%），為淡黃色粉末。

參考文獻(xiàn)：

[1] Tetrahedron Letters, 2016, vol. 57, # 39, p. 4386 - 4388

[2] Synthesis, 1982, # 1, p. 71 - 74

3,4-二氫-3,3-二甲基-2-(1H)喹喔啉 上下游產(chǎn)品信息

上游原料

下游產(chǎn)品

3,4-二氫-3,3-二甲基-2-(1H)喹喔啉 生產(chǎn)廠家

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