3,5-二甲基異惡唑-4-硼酸性質(zhì)、用途與生產(chǎn)工藝

用途

合成方法

3,5-二甲基異惡唑-4-硼酸的合成步驟如下：

步驟1：4-溴-3,5-二甲基-1,2-惡唑的合成

向裝有磁力攪拌器的250mL RB燒瓶中加入DMF（53mL）。向攪拌的溶劑中加入3,5-二甲基-1,2-惡唑（5.3g，54.57mmol）和N-碘代琥珀酰亞胺（11.659g，65.49mol），加入后，將反應(yīng)混合物在75℃加熱3分鐘。 H。反應(yīng)完成后，將反應(yīng)混合物用乙酸乙酯（100mL）稀釋，將有機層用飽和NaHCO 3溶液（100mL），硫代硫酸鹽溶液（100mL），水（200mL）洗滌，最后用鹽水溶液洗滌。（100毫升）。將有機層用無水Na2SO 4干燥，減壓除去溶劑，得到產(chǎn)物（6.1g，收率：63.4％）。

步驟2：3,5-二甲基異惡唑-4-硼酸合成

向裝有磁力攪拌器的500mL三RB燒瓶中加入4-溴-3,5-二甲基-1,2-惡唑（4.0g，22.7mmol）的THF（40mL）溶液，冷卻至-78℃。向攪拌的溶劑中逐滴加入正丁基鋰（28.4mL，1.6M溶液，45.0mmol）并在-65℃下攪拌約30分鐘。將RM升至-78℃，加入三異丙基硼酸鹽（12.81g，68.0mmol），一旦溫度達(dá)到室溫并攪拌約16h。然后在減壓下除去溶劑并用飽和NH 4 Cl溶液淬滅并用乙酸乙酯萃取。將有機層用水洗滌，用無水Na2SO4干燥并在減壓下除去溶劑。通過硅膠柱色譜法純化獲得的粗物質(zhì)，得到白色固體3,5-二甲基異惡唑-4-硼酸。（0.4g，收率：12.5％）。

3,5-二甲基異惡唑-4-硼酸 上下游產(chǎn)品信息

上游原料

下游產(chǎn)品

3,5-二甲基異惡唑-4-硼酸 生產(chǎn)廠家

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