(1)化合物4的合成 將對溴苯甲醛(1.85g,10mmol)溶解于15mL的無水THF中,加入三甲基硅基乙炔(1.47g,15mmol),雙三苯基磷二氯化鈀(70mg,0.1mmol),碘化亞銅(38mg,0.2mmol),以及5ml三乙胺。于40℃反應(yīng)2h。旋干THF,以PE和DCM(體積比2∶1)為洗脫劑過柱純化,得到2.0g化合物4,白色固體。產(chǎn)率為99%。
(2)化合物5的合成 將化合物4(727mg,3.6mmol)溶解于15mL的無水THF中,加入2mLKOH水溶液(298mg,4mmol),常溫下反應(yīng)2h。旋干THF,反應(yīng)液用EA萃取,飽和NaCl溶液洗三次。有機相用無水Na2SO4干燥,過濾,濃縮,以PE和DCM為洗脫劑(體積比1∶1)過柱純化,得到450mg化合物5,淡黃色固體。產(chǎn)率為97%。