將烷基硼酸頻哪醇酯(2毫摩爾)和甲醇(10毫升)裝入帶有磁性攪拌棒的10毫升玻璃瓶中,向混合物中慢慢地滴加氟氫化鉀(2mL,4.5M飽和水溶液),在室溫下攪拌該混合物1小時。然后在真空下除去所有的揮發(fā)性化合物,再將有機殘余物重新溶解在甲醇(6毫升)中,然后加入水(6-10毫升),蒸發(fā)所有的揮發(fā)性化合物(此過程3次)。用干燥的丙酮(8毫升)對固體殘留物進行攪拌,然后仔細傾倒液相,再用更多的丙酮(3 ×2 mL)清洗殘留的無機鹽,收集濾液,濃縮濾液于真空中得到乙基三氟硼酸鉀鹽中間體。
將烷基三氟硼酸鉀(0.4mmol)和水(1mL)注入裝有磁力攪拌棒的10mL玻璃瓶,然后將二氧化硅(100毫克)加入小瓶中,在室溫下攪拌該混合物1-2小時,通過11B-NMR監(jiān)測反應的進展,反應進行完全后,用乙酸乙酯和乙醚的混合溶液(10mL)稀釋混合物,通過硅藻土過濾該混合物,分離出有機相。用乙酸乙酯和乙醚混合溶液萃取水相,將合并的有機層用無水硫酸鈉干燥,最后在真空中除去溶劑即可得到目標產物。