97941-89-4
中文名稱
5,6-二氯吡啶-2,3-二胺
英文名稱
2,3-Diamino-5,6-dichloropyridine
CAS
97941-89-4
分子式
C5H5Cl2N3
分子量
178.02
MOL 文件
97941-89-4.mol
97941-89-4 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
5,6-二氯-2,3-吡啶二胺5,6-二氯吡啶-2,3-二胺
英文別名
5,6-dichloropyridin-2,3-diamine5,6-Dichloro-2,3-pyridinediaMine
5,6-dichloropyridine-2,3-diaMine
2,3-Diamino-5,6-dichloropyridine
2,3-Pyridinediamine, 5,6-dichloro-
物理化學(xué)性質(zhì)
熔點(diǎn)167℃ (water )
儲(chǔ)存條件under inert gas (nitrogen or Argon) at 2–8 °C
外觀Light green to green Solid
制備方法
方法1
5409-39-2
97941-89-4
以2-氨基-3-硝基-5-氯吡啶為原料合成5,6-二氯吡啶-2,3-二胺的一般步驟：在反應(yīng)瓶中緩慢加入5-氯-3-硝基吡啶-2-胺（2000.0 mg，11.52 mmol）和氯化亞錫（8740.0 mg，46.09 mmol）。隨后加入鹽酸（20.0 mL），將反應(yīng)混合物在80-100℃下攪拌0.5小時(shí)。反應(yīng)完成后，用飽和的1N氫氧化鈉水溶液調(diào)節(jié)pH至7進(jìn)行中和，然后用乙酸乙酯（200.0 mL）萃取。有機(jī)層用飽和食鹽水洗滌，無水硫酸鈉干燥，過濾后減壓濃縮。殘余物通過硅膠柱色譜（正己烷：乙酸乙酯 = 90:10）純化。收集含有目標(biāo)產(chǎn)物的餾分，減壓蒸發(fā)溶劑，得到5,6-二氯吡啶-2,3-二胺的象牙色固體（1000.0 mg，收率49%）。1H-NMR（300 MHz，DMSO-d6）δ：6.80（s，1H），6.04（s，2H），5.11（s，2H）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: US2014/315888, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0522-0523
[2] Journal of Organic Chemistry, 1959, vol. 24, p. 1455,1459