95897-49-7
95897-49-7 結(jié)構(gòu)式
基本信息
7-溴-2,3-二氫-[1,4]二噁英并[2,3-B]吡啶
7-溴-2,3-二氫-[1,4]二噁烷并[2,3-B]吡啶
7-溴-2,3-二氫-[1,4]二氧雜芑并[2,3-B]吡啶
7-broMo-2H,3H-[1,4]dioxino[2,3-b]pyridine
7-Bromo-2,3-dihydro-[1,4]dioxino[2,3-b]pyridine
1,4-Dioxino[2,3-b]pyridine, 7-bromo-2,3-dihydro-
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
34206-49-0
106-93-4
95897-49-7
向裝有5-溴-2,3-二羥基吡啶（10.0g，52.63mmol，CAS 34206-49-0）的DMF（150mL）懸浮液中，依次加入K2CO3（21.78g，158mmol）和1,2-二溴乙烷（11.87g，63.2mmol）。將反應(yīng)混合物加熱至100℃，并在此溫度下攪拌反應(yīng)5小時(shí)。反應(yīng)完成后，將混合物冷卻至室溫，隨后倒入冰水中。用EtOAc萃取反應(yīng)混合物，分離有機(jī)相和水相。水相進(jìn)一步用EtOAc萃取，合并所有有機(jī)相。有機(jī)相用無(wú)水Na2SO4干燥，過(guò)濾后減壓濃縮，得到粗產(chǎn)物。粗產(chǎn)物通過(guò)硅膠柱色譜法純化，洗脫劑為10%乙酸乙酯的石油醚溶液。最終得到純品6-溴-[1,3]二氧雜環(huán)[4,5-b]吡啶2.2g（收率18%），其結(jié)構(gòu)經(jīng)1H NMR（400MHz，DMSO）確認(rèn)：δ7.85（d，1H，J=2Hz），7.59（d，1H，J=2Hz），4.41（m，2H），4.27（m，2H）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: US2013/12530, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0186
[2] Zeitschrift fuer Naturforschung, Teil B: Anorganische Chemie, Organische Chemie, 1984, vol. 39, # 11, p. 1598 - 1606
[3] Patent: US2010/280013, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 45