89898-86-2
89898-86-2 結(jié)構(gòu)式
物理化學性質(zhì)
制備方法
253-52-1
89898-86-2
以2,3-二氮雜萘為原料合成5-硝基酞嗪的一般步驟如下：將3.0g（23.3mmol）2,3-二氮雜萘溶解于20mL濃硫酸中，升溫至100℃。在1小時內(nèi)，向反應(yīng)體系中分批加入18.8g（186mmol）硝酸鉀。保持反應(yīng)溫度在100℃下持續(xù)反應(yīng)72小時。反應(yīng)完成后，將反應(yīng)液冷卻至室溫，緩慢倒入冰水中，并用氫氧化銨溶液中和至中性，此時有黃褐色沉淀生成。通過過濾收集沉淀，干燥后得到2.3g（產(chǎn)率56%）5-硝基酞嗪中間體，為淺黃色固體。產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)通過1H NMR（400MHz，DMSO-d6）和13C NMR（100.17MHz，DMSO-d6）進行確認，具體數(shù)據(jù)如下：1H NMR δ：10.2（s，1H），9.98（s，1H），8.84（d，J = 7.4Hz，1H），8.59（d，J = 7.6Hz，1H），8.20（dd，J = 7.4,14.9Hz，1H）；13C NMR δ：152.1,146.3,141.0,133.2,131.8,130.0,127.4,118.7。
參考文獻：
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