865758-96-9
865758-96-9 結構式
基本信息
阿格列汀 A3
阿格列汀雜質(zhì)09
阿格列汀中間體E
阿格列汀中間體4
阿格列汀雜質(zhì)156
苯甲酸阿格列中間體E
阿格列汀 6-氯雜質(zhì)
苯甲酸阿格列汀中間體I
苯甲酸阿格列汀中間體1
Alogliptin-6
2-((6-chloro-3-methyl
alogliptina impurity 2
alogliptin impurities9
Alogliptin 6-Chloro Imp
alogliptin impurities156
Alogliptin 6-Chloro Impurity
Alogliptin Related Compound 28
Alogliptin Benzoate interMediate E
物理化學性質(zhì)
制備方法
4318-56-3
22115-41-9
865758-96-9
在攪拌條件下，向反應燒瓶中依次加入20.8 g二氯甲烷、3.21 g 6-氯-3-甲基尿嘧啶、4.51 g 2-氰基芐基溴和5.16 g DIPEA。將反應體系升溫至回流溫度（40-45℃），并通過HPLC監(jiān)測反應進程，直至3-甲基-6-氯尿嘧啶完全消失。反應完成后，將反應體系冷卻至20-25℃，通過減壓蒸餾除去二氯甲烷。向殘余物中加入水，攪拌1小時后過濾。濾餅用水洗滌，隨后用乙醇洗滌，并在20-25℃下攪拌1小時。再次過濾后，濾餅用乙醇洗滌，并在60-70℃下減壓干燥，得到5.28 g白色結晶固體，即目標產(chǎn)物2-((6-氯-3-甲基-2,4-二氧代-3,4-二氫嘧啶-1(2H)-基)甲基)苯甲腈（以下簡稱中間體），產(chǎn)率為95.8%。
參考文獻：
[1] Organic Letters, 2018, vol. 20, # 2, p. 473 - 476
[2] Patent: CN107954978, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0042; 0043; 0051
[3] Patent: CN103819450, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0034; 0038; 0039
[4] Patent: CN105367546, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0013
[5] Patent: CN107556249, 2018, A. Location in patent: Paragraph 027; 0028