845826-99-5
845826-99-5 結構式
基本信息
5-(3-Chlorophenyl)-picolinic acid
5-(2-Chlorophenyl)-picolinic acid
5-(4-FLUOROPHENYL)PYRIDINE-2-CARBOXYLIC ACID
2-Pyridinecarboxylic acid, 5-(4-fluorophenyl)-
5-(4-FLUOROPHENYL)PYRIDINE-2-CARBOXYLIC ACID, 95+%
物理化學性質
制備方法
30766-11-1
1765-93-1
845826-99-5
步驟A：將5-溴吡啶-2-甲酸（57，1.0 g，5.0 mmol）溶解于乙二醇二甲醚（12 mL）和水（4 mL）的混合溶劑中。隨后依次加入4-氟苯硼酸（17，1.0 g，7.5 mmol）、無水碳酸鉀（1.0 g，7.5 mmol）和四（三苯基膦）鈀（289 mg，0.25 mmol）。在氮氣保護下，將反應混合物于98℃攪拌反應24小時。通過薄層色譜（TLC）監(jiān)測反應完成后，將反應液冷卻至室溫。向反應液中加入水（40 mL），并用6 M鹽酸溶液調節(jié)pH至2-3。過濾收集沉淀，將濾餅重新溶解于二氯甲烷中，分離有機層并用清水洗滌。水相再次用6 M鹽酸溶液調節(jié)pH至2-3，過濾收集固體產物。用水洗滌濾餅至中性，干燥后得到粗產物。將粗產物用20 mL飽和碳酸氫鈉溶液處理，最終得到目標化合物5-(4-氟苯基)吡啶-2-甲酸（61，942 mg），產率為87.7%。
參考文獻：
[1] Patent: CN108623532, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0206; 0207; 0208
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