845306-08-3
845306-08-3 結(jié)構(gòu)式
基本信息
5-溴吡啶-2-羧酸叔丁酯
5-溴吡啶-2-甲酸叔丁酯
5-溴吡啶-2-甲酸叔丁醇酯
5-Bromopicolinic acid tert-butyl ester
TERT-BUTYL 5-BROMOPYRIDINE-2-CARBOXYLATE 98
tert-Butyl 5-bromopyridine-2-carboxylate 98%
5-Bromopyridine-2-carboxylic acid t-butyl ester
5-Bromo-pyridine-2-carboxylic acid tert-butyl ester
5-Bromo-2-pyridinecarboxylic acid 1,1-dimethylethyl ester
2-Pyridinecarboxylic acid, 5-broMo-, 1,1-diMethylethyl ester
TERT-BUTYL 5-BROMOPYRIDINE-2-CARBOXYLATE 98 ISO 9001：2015 REACH
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
30766-11-1
75-65-0
845306-08-3
以2-羧酸-5-溴吡啶和叔丁醇為原料合成5-溴吡啶-2-甲酸叔丁酯的一般步驟如下：將2-羧酸-5-溴吡啶（118mg，0.58mmol）與吡啶（0.3mL，0.39mmol）和叔丁醇（1mL）混合，隨后加入對(duì)甲苯磺酰氯（262mg，1.38mmol）。將反應(yīng)混合物在40℃下攪拌10分鐘，然后在室溫下繼續(xù)攪拌2小時(shí)。反應(yīng)完成后，加入飽和碳酸氫鈉溶液（4mL）并攪拌5分鐘。接著加入二乙醚，將兩相混合物攪拌10分鐘。分離有機(jī)層，用鹽水洗滌，用無(wú)水硫酸鎂干燥，隨后在減壓下濃縮。通過(guò)硅膠柱色譜法純化殘余物，洗脫劑為戊烷：乙酸乙酯（100：0至80:20），得到5-溴吡啶-2-甲酸叔丁酯，為無(wú)色固體，收率73%（110mg）。產(chǎn)物經(jīng)1H-NMR（CDCl3,400MHz）確認(rèn)：δ 1.65（s，9H），7.95（m，2H），8.88（m，1H）。質(zhì)譜（ES+）顯示m/z 539 [M2Na]+。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: EP1595881, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 62
[2] Patent: WO2005/14571, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 27
[3] Patent: WO2006/29906, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 16-17
[4] Patent: WO2012/143599, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 47-48