77544-68-4
77544-68-4 結(jié)構(gòu)式
基本信息
三乙二醇單對甲苯磺酸酯
對甲苯磺酸酯-四聚乙二醇
對甲苯磺酸酯-三聚乙二醇
三乙二醇單對甲苯磺酸酯1KG
2-(2-(2-羥基乙氧基)乙氧基)乙基4-甲基苯磺酸鹽
PEG4-Tos
77544-68-4
OH-PEG3-Tos
Tos-PEG3-OH
os-PEG3-alcohol
Tos-PEG3-alcohol
Tos-PEG4-alcohol
Hydroxy-PEG3-Tos
Triethylene glycol p-toluenesulfonate
物理化學性質(zhì)
制備方法
98-59-9
112-27-6
77544-68-4
將三甘醇（16.81 g，112 mmol）溶解于20 mL四氫呋喃（THF）中，加入預(yù)先配置的氫氧化鈉水溶液（6.73 g，168 mmol，溶于15 mL水）。在冰水浴中將反應(yīng)混合物冷卻至0°C后，緩慢滴加對甲苯磺酰氯（TsCl，25.67 g，135 mmol）的THF溶液（150 mL）。反應(yīng)混合物在0°C下繼續(xù)攪拌1小時。反應(yīng)完成后，通過旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀除去溶劑。將殘余物溶解于二氯甲烷（DCM）中，依次用飽和食鹽水洗滌（若有機相中鹽分過多，可先用水洗滌）。有機相經(jīng)無水硫酸鎂干燥后，通過柱色譜法純化粗產(chǎn)物，使用己烷/乙酸乙酯（體積比2:1）作為洗脫劑，得到黃色油狀目標產(chǎn)物三乙二醇單對甲苯磺酸酯。產(chǎn)率：89%。1H NMR（CDCl3）δ：2.44（s，3H，CH3），3.51-3.70（m，12H，6×CH2），7.34（d，2H，Ar-H），7.80（d，2H，Ar-H）。質(zhì)譜（MALDI-TOF）：m/z計算值為304.1；實測值為327.21 [M+Na]+。
參考文獻：
[1] Inorganica Chimica Acta, 2011, vol. 365, # 1, p. 38 - 48
[2] Angewandte Chemie - International Edition, 2015, vol. 54, # 35, p. 10327 - 10330
[3] Angew. Chem., 2015, vol. 35, # 37, p. 10467 - 10471,5
[4] European Journal of Organic Chemistry, 2011, # 9, p. 1641 - 1644
[5] Journal of Organic Chemistry, 2004, vol. 69, # 3, p. 639 - 647