73931-63-2
中文名稱
6-苯并噻唑羧酸甲酯
英文名稱
6-Benzothiazolecarboxylicacid,methylester(9CI)
CAS
73931-63-2
分子式
C9H7NO2S
分子量
193.22
MOL 文件
73931-63-2.mol
更新日期
2023/03/20 15:41:20
73931-63-2 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
6-苯并噻唑羧酸甲酯 英文別名
METHYL BENZO[D]THIAZOLE-6-CARBOXYLATEMethyl 1,3-benzothiazole-6-carboxylate
6-Benzothiazolecarboxylic acid methyl ester
6-Benzothiazolecarboxylicacid,methylester(9CI)
6-Benzo[d]thiazolecarboxylica acid methyl ester, 97%
所屬類別
化學(xué)試劑：甲酯類化合物物理化學(xué)性質(zhì)
熔點106-107 °C
沸點309.9±15.0 °C(Predicted)
密度1.340±0.06 g/cm3(Predicted)
儲存條件Sealed in dry,2-8°C
酸度系數(shù)(pKa)-0.35±0.10(Predicted)
外觀White to light yellow Solid
制備方法
方法1
3622-35-3
18107-18-1
73931-63-2
1. 將1,3-苯并噻唑-6-羧酸（5.0 g，27.93 mmol）溶解于二氯甲烷（96 mL）和甲醇（32 mL）的混合溶劑中，并將溶液冷卻至0℃。 2. 在攪拌下，緩慢滴加三甲基硅烷化重氮甲烷的己烷溶液（28 mL，2.0 M）。 3. 滴加完畢后，將反應(yīng)混合物逐漸升溫至室溫，并繼續(xù)攪拌過夜。 4. 反應(yīng)完成后，小心加入乙酸（2 mL）以淬滅反應(yīng)，繼續(xù)攪拌30分鐘。 5. 將反應(yīng)液濃縮，用乙酸乙酯稀釋，并用飽和碳酸氫鈉溶液洗滌。 6. 分離有機層，用無水硫酸鈉干燥，過濾后減壓濃縮。 7. 通過硅膠柱色譜法純化粗產(chǎn)物，使用15%乙酸乙酯/己烷作為洗脫劑，得到6-苯并噻唑羧酸甲酯（4.44 g，82%收率）為白色固體。 8. 產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)通過1H NMR（300 MHz，CDCl3）確認(rèn)：δ 9.15（s，1H），8.68（m，1H），8.16（m，2H），3.97（s，3H）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: US2006/40927, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 38