658-98-0
658-98-0 結(jié)構(gòu)式
基本信息
3-氯-4-氟苯基乙腈
2-(3-氯-4-氟苯基)乙腈
3-氯-4-氟苯乙腈(CAS號:658-98-0)
3-Chloro-4-fluorophenylacetonitrile
3-Chloro-4-fluoro benzeneacetonitrile
Benzeneacetonitrile,3-chloro-4-fluoro-
2-(3-chloro-4-fluorophenyl)acetonitrile
3-Chloro-4-fluorobenzyl cyanide, 2-(3-Chloro-4-fluorophenyl)ethanonitrile
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
773837-37-9
192702-01-5
658-98-0
實(shí)施例3：以化合物（CAS:773837-37-9）和3-氯-4-氟溴芐為原料合成3-氯-4-氟苯乙腈（產(chǎn)物3A）的一般步驟。 1. 在配備有磁力攪拌器、冷凝器和加料漏斗的三頸燒瓶中，加入水（75 mL）。 2. 向燒瓶中加入氰化鈉（13.16 g，268.49 mmol），隨后加入氯仿（100 mL）和相轉(zhuǎn)移催化劑N-芐基-N,N-二乙基乙銨氯化物（3.06 g，13.42 mmol）。 3. 在25℃下，劇烈攪拌混合物，同時(shí)在30分鐘內(nèi)滴加3-氯-4-氟溴芐（30 g，134.25 mmol）的氯仿溶液。 4. 滴加完畢后，將反應(yīng)混合物在25℃下繼續(xù)攪拌3小時(shí)，然后加熱至45℃保持2小時(shí)。 5. 反應(yīng)完成后，冷卻至室溫，分離有機(jī)層和水層。 6. 有機(jī)層依次用0.5 N NaOH溶液和鹽水洗滌，然后用無水Na2SO4干燥，過濾并濃縮。 7. 合并水層，用1 N NaOH溶液和漂白劑處理（注意放熱反應(yīng)），并按照含氰廢物的處理標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行處理。 8. 最終得到純的3-氯-4-氟苯乙腈（產(chǎn)物3A，22.05 g，收率97%）為油狀物。 產(chǎn)物3A的1H NMR（500 MHz，氯仿-d）數(shù)據(jù)：δ 7.39（dd，J = 6.56, 2.29 Hz，1H），7.21（dd，J = 4.43, 2.29 Hz，1H），7.17（d，J = 8.55 Hz，1H），3.71（s，2H）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2010/71575, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 52