63636-89-5
63636-89-5 結(jié)構(gòu)式
基本信息
Pyridine -2-suflonly aMide
pyridine-2-sulfonic acid amide
2-Pyridinesulfonamide(6CI,7CI,9CI)
物理化學性質(zhì)
制備方法
2637-34-5
63636-89-5
以2-吡啶硫酮為原料合成吡啶-2-磺酰胺的一般步驟：向1000 mL圓底燒瓶中加入二氯甲烷（200 mL）和1 M鹽酸水溶液（200 mL，200 mmol，5.0當量），并使用冰鹽浴將懸浮液冷卻至-5至-10℃。向充分攪拌的懸浮液中加入2-巰基吡啶（4.45 g，40 mmol），將所得黃色混合物攪拌10分鐘，然后在5分鐘內(nèi)滴加6%次氯酸鈉溶液（208 mL，132 mmol，3.3當量）。滴加完畢后，將混合物在相同溫度下繼續(xù)攪拌10分鐘，隨后轉(zhuǎn)移至分液漏斗中進行分離。在0℃下，立即將分離出的有機層滴加到預(yù)先冷卻并攪拌的飽和氨甲醇溶液（80 mL）和二氯甲烷（80 mL）的混合物中。將分液漏斗中的水層用二氯甲烷洗滌兩次，合并有機層并滴加到氨溶液中。將得到的白色懸浮液緩慢升溫至室溫并攪拌2小時。隨后，蒸發(fā)去除溶劑，得到白色固體。將固體溶于熱乙酸乙酯（250 mL×2）中，通過濾紙過濾以除去氯化銨。蒸發(fā)濾液，得到粗產(chǎn)物，最后通過乙酸乙酯和己烷的重結(jié)晶純化，得到純的吡啶-2-磺酰胺（4.15 g，收率70%）。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR（500 MHz，DMSO-d6）和13C NMR（125 MHz，DMSO-d6）表征，數(shù)據(jù)與預(yù)期結(jié)構(gòu)一致。
參考文獻：
[1] Angewandte Chemie - International Edition, 2008, vol. 47, # 47, p. 9125 - 9129
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