59281-14-0
59281-14-0 結(jié)構(gòu)式
基本信息
5-(benzyloxy)-2-(hydroxymethyl)pyridin-4(1H)-one
2-(hydroxymethyl)-5-(phenylmethoxy)-4(1H)-Pyridinone
4(1H)-Pyridinone, 2-(hydroxymethyl)-5-(phenylmethoxy)-
2-(hydroxymethyl)-5-[(phenylmethyl)oxy]-4-oxo-1,4-dihydropyridine
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
15771-06-9
59281-14-0
以5-(芐氧基)-2-(羥甲基)-4H-吡喃-4-酮（53.2 g，229 mmol）為起始原料，將其懸浮于工業(yè)甲基化酒精（IMS，75 mL）和水（400 mL）的混合溶液中。在70℃下，向該懸浮液中緩慢加入NH4OH溶液（400 mL），并持續(xù)攪拌反應(yīng)18小時。反應(yīng)完成后，將反應(yīng)液冷卻至室溫，隨后用水（400 mL）稀釋，并繼續(xù)攪拌30分鐘。通過過濾收集生成的固體產(chǎn)物，并在真空條件下干燥，得到目標(biāo)化合物5-(芐氧基)-2-(羥甲基)吡啶-4(1H)-酮（10），為淺棕色固體（42.5 g，收率80%）。產(chǎn)物經(jīng)LC-MS分析顯示(M-H)+ = 232。1H NMR（300 MHz, DMSO-d6）數(shù)據(jù)如下：δ 11.08（br s, 1H）, 7.51-7.28（m, 6H）, 6.16（br s, 1H）, 5.56（br s, 1H）, 5.01（s, 2H）, 4.34（s, 2H）。
參考文獻：
[1] Dalton Transactions, 2016, vol. 45, # 15, p. 6517 - 6528
[2] Journal of Medicinal Chemistry, 2017, vol. 60, # 7, p. 2669 - 2684
[3] Patent: WO2017/211759, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 150
[4] Patent: CN106986819, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0024-0026; 0028-0030
[5] Patent: CN106986820, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0031-0032