57726-26-8
57726-26-8 結構式
基本信息
對羥基芐基乙醚
4-(乙氧基甲基)苯酚
4-Ethoxymethylphenol
alpha-ethoxy-p-cresol
4-(Ethoxymethyl)phenol
Phenol, 4-(ethoxymethyl)-
4-hydroxybenzyl ethyl ether
p-Hydroxybenzyl ethyl ether
常見問題列表
64-17-5
623-05-2
57726-26-8
以乙醇和對羥基苯甲醇為原料合成4-(乙氧基甲基)苯酚的一般步驟：參照實施例2的操作，但以乙醇替代甲醇。反應完成后，將殘余物通過減壓蒸餾（沸點：110-119℃/1.5托）進行純化，得到4-乙氧基甲基苯酚，產率為75%，HPLC純度為98%。具體操作如下：在配備有溫度計、三通旋塞和攪拌器的200mL三頸燒瓶中，于氮氣保護下，加入15.0g（0.12mol）對羥基苯甲醇和69g乙醇，隨后加入0.06g硝基甲烷。在室溫攪拌下，緩慢滴加由0.45g鹽酸和3.0g乙醇組成的混合溶液，然后將反應混合物在35℃下攪拌3小時。反應結束時，HPLC分析顯示面積百分比為99%。接著，滴加由0.38g咪唑（Aldrich Co., Ltd.生產）和1.1g乙醇組成的混合溶液進行中和，隨后在減壓下濃縮除去乙醇。向濃縮物中加入60g異丙醚（Nacalai Tesque, Inc.生產）和22.5g水，有機層進一步用27g水和0.26g乙酸（Nacalai Tesque生產）洗滌。用水洗滌有機層兩次后，濃縮有機層，加入晶種，緩慢冷卻至約8℃。過濾析出的晶體并干燥，得到12.0g（產率：72%）無色4-甲氧基甲基苯酚，HPLC純度為99%。
參考文獻：
[1] Patent: JP5747348, 2015, B2. Location in patent: Paragraph 0060; 0063-0065
[2] Recueil des Travaux Chimiques des Pays-Bas, 1955, vol. 74, p. 1448,1452
[3] Molecular Crystals and Liquid Crystals (1969-1991), 1985, vol. 130, p. 231 - 248
[4] Molecular crystals and liquid crystals, 1984, vol. 112, # 3-4, p. 319 - 324