509074-26-4
509074-26-4 結(jié)構(gòu)式
基本信息
雜質(zhì)帕瑞昔布F
伐地考昔雜質(zhì)F
戊地昔布雜質(zhì)F
帕瑞考昔雜質(zhì)15
帕瑞昔布鈉雜質(zhì) F
帕瑞昔布鈉雜質(zhì)06
帕瑞昔布鈉雜質(zhì)55
帕瑞考昔鈉雜質(zhì)55
A帕瑞昔布雜質(zhì)20
Parecoxib-002
Parecoxib Sodium-5
Valdecoxib IMpurity F
Valdecoxib Impurity 6
Parecoxib SodiuM IMpurity F
Valdecoxib Sulfonyl Chloride
Parecoxib Sodium Impurity 55
Valdecoxib Sulfonyl Chloride,Valdecoxib IMpurity F
4-(5-Methyl-3-phenyl-4-isoxazolyl)-benzenesulfonyl
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
37928-17-9
509074-26-4
以5-甲基-3,4-二苯基-異噁唑為原料合成4-(5-甲基-3-苯基-4-異惡唑)苯磺酰氯的一般步驟：在反應(yīng)器中加入二氯甲烷并冷卻至10-15℃，緩慢加入98.00kg氯磺酸。將3,4-二苯基-5-甲基異惡唑溶解于50升二氯甲烷中，在0-10℃下緩慢加入反應(yīng)物料中，隨后加熱回流9-11小時。反應(yīng)完成后，將反應(yīng)物質(zhì)冷卻至25-35℃。在0-10℃下，將反應(yīng)物質(zhì)緩慢加入175升冷水中，并將溫度升至25-35℃。分離水層和有機層，用125升二氯甲烷分兩次萃取水層。合并有機層，用575升水分三次洗滌。將合并的有機層加入反應(yīng)器中，在60℃以下蒸餾除去二氯甲烷。將得到的粗制固體溶解于250升環(huán)己烷中，加熱回流30-45分鐘。隨后，向反應(yīng)物料中加入水，再次加熱回流15-30分鐘，待反應(yīng)物質(zhì)沉降后，分離有機層和底層水層。將有機層冷卻至25-35℃，保持此溫度45-60分鐘后過濾，并用環(huán)己烷洗滌。此洗滌過程重復(fù)兩次。最后，將濕化合物在50-55℃下干燥，得到4-(5-甲基-3-苯基-4-異惡唑)苯磺酰氯（產(chǎn)量21.3kg，收率59.15%）。
參考文獻：
[1] Synthetic Communications, 2012, vol. 42, # 5, p. 639 - 649
[2] Patent: EP1550658, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 7
[3] Patent: WO2005/123701, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 38-39
[4] Patent: US2003/105334, 2003, A1
[5] Patent: CN105367508, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0038; 0045